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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光形态分析

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2009/2/5 9:44:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等；化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。
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2009/2/5 9:45:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为；不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。
甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971－1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。
Cr（III）是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性；砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷；而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性；对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁；硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大；铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。
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2009/2/5 9:46:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程；Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物；Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析；Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁－锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。
在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。
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2009/2/5 9:47:07 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素形态分析方法
  由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法；在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。
早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度；如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。
元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。
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2009/2/5 9:47:37 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC-ICPMS联用
自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限（10-15～10-12量级）和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比（m/z），不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。
HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。
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2009/2/5 9:48:08 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC-VG-AFS联用
原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。
原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。
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woaiscm
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2009/2/5 14:02:46 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的哥们，发的东西不错。
  你和那位叫Zhongcailun的哥们好像有仇哈，你好像是吉天的人是吧。
  其实，我也打算买台形态分析仪了，但是据了解，国内的产品性能真的还不是很可靠，据说锐利和吉天的仪器验收时都是背着用户验收的，不知道是不是有什么毁谤，反正希望你能多给我一些有关的信息，欢迎我们多聊聊，好吧。
  我用过吉天的930，感觉还不错，这个是事实，几年了，但是稳定性确实和宣传指标有差距，当时他们做出来就是趁我不在做出来的，后来和朋友聊才知道是测空白测出来的结果。但是总体还是很不错的，维护也不算太贵。
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2009/2/5 15:52:14 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woaiscm 发表:
楼上的哥们，发的东西不错。
  你和那位叫Zhongcailun的哥们好像有仇哈，你好像是吉天的人是吧。
  其实，我也打算买台形态分析仪了，但是据了解，国内的产品性能真的还不是很可靠，据说锐利和吉天的仪器验收时都是背着用户验收的，不知道是不是有什么毁谤，反正希望你能多给我一些有关的信息，欢迎我们多聊聊，好吧。
  我用过吉天的930，感觉还不错，这个是事实，几年了，但是稳定性确实和宣传指标有差距，当时他们做出来就是趁我不在做出来的，后来和朋友聊才知道是测空白测出来的结果。但是总体还是很不错的，维护也不算太贵。

抱歉,我不是吉天公司的,请不要误会.我发专利的目的是希望大家去专利局网站下载原文,凭着专业知识去判断专利是不是蒙人,是不是假的.反而是有些人,狗急跳墙,呵呵.这是一个交流的平台,不是互相攻击的阵地,有些人别有用心.
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chemistryren
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2009/2/5 16:09:04 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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§张任-分析
shishiruyi_220
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2009/2/6 8:16:33 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woaiscm 发表:
楼上的哥们，发的东西不错。
  你和那位叫Zhongcailun的哥们好像有仇哈，你好像是吉天的人是吧。
  其实，我也打算买台形态分析仪了，但是据了解，国内的产品性能真的还不是很可靠，据说锐利和吉天的仪器验收时都是背着用户验收的，不知道是不是有什么毁谤，反正希望你能多给我一些有关的信息，欢迎我们多聊聊，好吧。
  我用过吉天的930，感觉还不错，这个是事实，几年了，但是稳定性确实和宣传指标有差距，当时他们做出来就是趁我不在做出来的，后来和朋友聊才知道是测空白测出来的结果。但是总体还是很不错的，维护也不算太贵。


您好,发言要有根据,仅凭"据说"而广而言之是否不负责任,我北京瑞利分析仪器公司从不背着用户验收,不仅要做到面对面,而且还要培训客户,客户当场也在接受培训后自己操作,请问,哪一家客户能接受厂家不让用户参与的情况验收,那能叫验收吗,有哪个用户不是在厂家培训后,趁厂家人员还在的情况下自己动手尽可能多学习多吸收多掌握,有谁是在厂家人员自己背着用户做的情况下,出完数据就去签字通过了,那不是很傻很天真了吗!所以请您客观判断您的"据说"消息,也请您不要轻视用户智商,谢谢!
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