主题:【求助】农药残留(有机磷,硫类) 用什么色谱柱好?

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kangxp
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最近要做有机磷,硫农药残留检测,我现在用了根SE-54的毛细管柱,低浓度1PPM都没响应,没峰出。不知道是柱子不适合,还是仪器灵敏度低。弱问用什么柱子好,还有是填充柱好还是毛细管柱好,我个人觉得毛细管柱好。
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雾非雾
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做农残检测现在都是用毛细管柱的多,SE-54相当于DB-5,弱极性,测有机磷多是用DB-1701的。
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Last edit by zongguitang
187025577
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雾非雾
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填充柱的重现性和稳定性不如毛细管柱好.填充柱的制备也很费事的.
水番
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最近要做有机磷,硫农药残留检测,我现在用了根SE-54的毛细管柱,低浓度1PPM都没响应,没峰出。不知道是柱子不适合,还是仪器灵敏度低。弱问用什么柱子好,还有是填充柱好还是毛细管柱好,我个人觉得毛细管柱好。


"低浓度1PPM都没响应,没峰出"这么高的浓度都没出峰,用的是什么检测器啊?
kangxp
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"低浓度1PPM都没响应,没峰出"这么高的浓度都没出峰,用的是什么检测器啊?
用的是上海科创的GC 9900 检测器是FPD。所以很郁闷呀,公司舍不得花钱买进口的。
我在故我思
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"低浓度1PPM都没响应",楼主,具体是哪种有机磷农药?
kangxp
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原文由 hotdoglet 发表:
"低浓度1PPM都没响应",楼主,具体是哪种有机磷农药?

甲胺磷,乐果,估计其他的应该也会这样,我不知道是仪器还是柱子问题,标准品是新配的,5PPM 响应面积有3万多,可1PPM 却没峰,仪器噪声大约0.032MV,算过检出限 2.2*10-12g/s.
我在故我思
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楼主,你好!关于甲胺磷的检测问题,本版中有专门的讨论帖子,对一些情况讨论的比较的深入,您可以去看看。  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/
187025577
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"低浓度1PPM都没响应",楼主,具体是哪种有机磷农药?

甲胺磷,乐果,估计其他的应该也会这样,我不知道是仪器还是柱子问题,标准品是新配的,5PPM 响应面积有3万多,可1PPM 却没峰,仪器噪声大约0.032MV,算过检出限 2.2*10-12g/s.

做苯醚甲环唑时我也遇到过与楼主相似的情况,高浓度出,低浓度没有或是出倒峰,老化、换柱子、换衬管都不起作用,一气之下停了两天,结果就又正常了。
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Last edit by zongguitang
pingguwu
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最近要做有机磷,硫农药残留检测,我现在用了根SE-54的毛细管柱,低浓度1PPM都没响应,没峰出。不知道是柱子不适合,还是仪器灵敏度低。弱问用什么柱子好,还有是填充柱好还是毛细管柱好,我个人觉得毛细管柱好。


SE-54柱子检测有机磷应该没有问题,不过检测甲胺磷、乐果,可能会碰到一些麻烦,测试柱子你用敌敌畏试一试,既快灵敏度又高,甲胺磷、乐果你如果第一次做,你不妨用10ppm.
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