实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092537今日发帖：55 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：第一次做GC/MS 定性实验，实验报告没法写，请教高手

浏览0 回复26 电梯直达
相关阅读
nikang3148
nikang3148
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 21:14:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 icefirel 发表:
我觉得也许是你的分析思路有问题。
不知你到底要分析什么？是金属表面的油漆层，还是被石灰水腐蚀的溶液？
如果是前者，那腐蚀后的溶液里的组分可能已经不是油漆层中的成分了！

icefirel说的对啊，首先得确定分析得目标化合物啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nikang3148
nikang3148
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 21:24:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahwkl 发表:
谢谢各位,我用的柱子是前面已经好多人做过了, 并且做了好多年的色谱柱.只有新柱子需要老化吗? 我用硫酸酸化了一下效果不是很好呀

以前我也是认为只有新竹子才要老化，最近才知道柱子用久了，也是要老化得
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nikang3148
nikang3148
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 21:27:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahwkl 发表:
这是第一次做ＧＣ／ＭＳ，　意思只要做定性实验，样品是石灰水和金属球壳上的油漆被石灰水腐蚀后的溶液，看看腐蚀后的样品到底有哪些成分，我的做法如下：将样品用已烷萃取，　取上层萃取液１微升注射进样，比较两个样品的保留时间及质谱图．发现得到的peak table 中许多成分与库文件的质谱图差距很大，　也就是相似度很低，　有的只有500, 重复多次每次结果也不一样，我该怎么做？而且谱峰上有许多硅氧烷类化合物，我觉得可能是柱子上脱落下来的固定相，你们遇到过这种情况吗？也请给点建议

可以尝试一下降低检测器得灵敏度，这样一些杂峰可以去掉，提高相似度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ahwkl
ahwkl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 21:53:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要分析金属球表面油漆腐蚀后的石灰水成分,与原石灰水(不放涂油漆的金属球)比较,硫酸酸化后用已烷萃取,取上层萃取液注射,Peak table 有时能出现100多成分(有重复的),有时只有20多种.结果表明不能重复.发现质谱上荷质比为73的峰特别强,28的峰有时也很多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
icefirel
icefirel
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 22:06:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你所说的金属球的油漆层是不是普通的油漆，也许你对油漆的组成已经很了解，
只是想看一看油漆的这些成分遇到碱液后会变成什么，也许你应该去查一查这些成分的化学性质，
你就能预测出油漆被碱液腐蚀后的产物，然后再通过相应的提取技术处理样品，有目的的去验证你的猜想。
个人意见仅供参考。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by icefirel
nikang3148
nikang3148
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 22:45:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扫描范围缩小一下，从35amu开始，去除氮气、氧气、水气的干扰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nikang3148
nikang3148
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 22:48:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的萃取出来的样品测PH了嘛？酸、碱都不能进样的，你的柱子会流失得厉害得
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ahwkl
ahwkl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 22:55:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不清楚油漆成分, 我们是帮别人做的,可能主要是醋酸酯类的物质,另外可能还含有卤素,且成分含量可能是PPG 级的,用已烷萃取后也浓缩了一下.成分如此的低用GC/MS能鉴定出物质来吗?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ahwkl
ahwkl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 22:58:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nikang3148 发表:
你的萃取出来的样品测PH了嘛？酸、碱都不能进样的，你的柱子会流失得厉害得


PH大约在5左右吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ahwkl
ahwkl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/6/14 22:59:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahwkl 发表:
我也不清楚油漆成分, 我们是帮别人做的,可能主要是醋酸酯类的物质,另外可能还含有卤素,且成分含量可能是PPG 级的,用已烷萃取后也浓缩了一下.成分如此的低用GC/MS能鉴定出物质来吗?

含量可能是ppb 级的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 第一次做GC/MS 定性实验，实验报告没法写，请教高手
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁