主题:【求助】空分液氧中总烃测定的问题

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yanghl1
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俺是新手,最近刚接触空分液氧中烃类的分析,主要控制总烃(<100ppm)里边主要是甲烷,控制乙炔为(<0.05ppm),我们这用的是安捷伦6820,FID,填充柱具体是啥也不太懂,手动阀进样,载气为氢气。标气底气是氢气里边含有甲烷和乙炔,进标样两个都出峰没事。现在问题是进样品氧气干扰甲烷太厉害几乎合在一块了,造成定量不准心里也没底,请各位老大指点一下怎么解决用什么填充柱较好。如果不用填充柱,看帖子里说plotq柱不错,那样的话需要什么机型什么配置什么条件。因为我们这还有岛津安捷伦其他机型。再次感谢了,另外还感谢程老大那么及时的回复站内短信。
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KEN
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你肯定是用六通阀来进样吧?加装一根脱氧柱后就不会有氧气的干扰峰了。
yanghl1
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原文由 gzzdgx 发表:
你肯定是用六通阀来进样吧?加装一根脱氧柱后就不会有氧气的干扰峰了。
谢谢,我也不太懂,反正跟岛津上装的六通阀不一样,加脱氧管也想了,第一怕把要分析的物质也给脱了,第二用几天就得活化脱氧管至少得三四个小时,这台机子还装着别的柱子用来分析其他气体的,时间上不太允许。还有更好的方式吗。
独钓寒江雪
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你先调整一下氢氧比例看看能否把氧气的信号峰降低,如果不行尝试用TDX-01柱看看

我以前做的不同氢气和空气流量对氧气中甲烷的影响
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081215/1640971/
讨论您用什么方法检测液氧中乙炔
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429155/
chengjingbao
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原文由 gzzdgx 发表:
你肯定是用六通阀来进样吧?加装一根脱氧柱后就不会有氧气的干扰峰了。


怎么可能?液氧碳氢化合物会有氧干扰?碳分子筛需要吗?
chengjingbao
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不需要加装脱氧管。怎么会有氧干扰呢?我做液氧中碳氢化合物有近三十年啦,从未发生过。虽然碳分子筛我没用过,至少硅胶柱和PLOT Q不会。我下午查了碳分子筛标准谱图,也没这现象。上谱图吧。

倒是PQ柱做CO和CO2,有可能会发生氩或氧的干扰。
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Last edit by chengjingbao
chengjingbao
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原文由 yanghl1 发表:
俺是新手,最近刚接触空分液氧中烃类的分析,主要控制总烃(<100ppm)里边主要是甲烷,控制乙炔为(<0.05ppm),我们这用的是安捷伦6820,FID,填充柱具体是啥也不太懂,手动阀进样,载气为氢气。标气底气是氢气里边含有甲烷和乙炔,进标样两个都出峰没事。现在问题是进样品氧气干扰甲烷太厉害几乎合在一块了,造成定量不准心里也没底,请各位老大指点一下怎么解决用什么填充柱较好。如果不用填充柱,看帖子里说plotq柱不错,那样的话需要什么机型什么配置什么条件。因为我们这还有岛津安捷伦其他机型。再次感谢了,另外还感谢程老大那么及时的回复站内短信。


如果你要用PLOT Q 柱,一般机型都可以,有接口就行。

参数:DET:120;INJ: 80 ;COL: 90 ;
分流/不分流均可。
进样量:0.5ML.
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suzhenkui
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你标气是用氢为底气,
氧应该有一定的信号峰的,
氢本来也会的,没试过用氢做载气,不是很清楚,
我觉得用PORAPAK  Q柱试下
独钓寒江雪
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这个不是色谱柱的问题,和仪器的离子头有关。有的仪器确实会有氧峰干扰而且很大,记得在讨论氧气中碳氢化合物标准时就有好多厂家的仪器有这个问题,标准的解决方案是使用小流量氧气做载气氮气作辅助气
yanghl1
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首先谢谢各位老大的热情回复,关于tdx-01用过,可是用标气进样时乙炔不出峰所以更换了这根柱子,具体是什么柱子不清楚,它的标牌上固定相写着N担体没写。下边我把谱图发一下各位老大看一下。
独钓寒江雪
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原文由 yanghl1 发表:
首先谢谢各位老大的热情回复,关于tdx-01用过,可是用标气进样时乙炔不出峰所以更换了这根柱子,具体是什么柱子不清楚,它的标牌上固定相写着N担体没写。下边我把谱图发一下各位老大看一下。


01柱测乙炔灵敏度会有所降低,另外需要提高柱温
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