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主题：【讨论】TP测定问题

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huhumao
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2009/4/17 20:55:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这个实验是参照岛津TNP-4110分析仪的方法去做。在岛津仪器上可以做出来，但是手工实验就是做不成。
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2009/4/17 21:05:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津TNP-4110分析仪的方法是：添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后，在UV光照射＋90℃加热消解20min，生成PO43－离子，然后，先添加氢氧化钠中和，并添加钼酸氨＋酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色，在880nm处测试样品的吸光度。我也实在是搞不懂为什么要加入硫酸后再加氢氧化钠，如果是调节pH，直接不加硫酸和氢氧化钠还更省事。
在后来的验证中，确实是加入氢氧化钠的原因。不加酸和碱，完全可以做出来。但是要按岛津的做去做就做不出来。但上司就是说：为什么岛津做得出来，为什么你就做不出来。好郁闷啊
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huhumao
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2009/4/17 21:14:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津TNP-4110分析仪的方法是：添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后，在UV光照射＋90℃加热消解20min，生成PO43－离子，然后，先添加氢氧化钠中和，并添加钼酸氨＋酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色（TP标液加入钼酸氨和抗坏血酸还原显色后的颜色在日光下呈淡蓝色），最后在880nm处测试样品的吸光度。
我按岛津的方法和配方去做测出的吸光度为0.0040以下。
我实在郁闷啊。
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yipianlantian
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2009/5/4 15:36:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的是压力锅消解，消解完以后冷却室温不加氢氧化钠只加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐，15分钟比色
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mumuyang
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2009/5/5 15:27:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那楼主的取样量，试剂浓度，添加量，消解环境都跟岛津的仪器相同吗？
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huhumao
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2009/6/9 8:41:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mumuyang 发表:
那楼主的取样量，试剂浓度，添加量，消解环境都跟岛津的仪器相同吗？

所有的条件都跟岛津仪器的一样
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小H
kinddy1289
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2009/6/10 16:41:47 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看国标，按国标一步一步来，楼主粗心了。
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mou1426
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2009/6/10 17:15:08 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂出问题，
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pazzinicl
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2009/6/11 10:16:18 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线仪表测总磷时是要加NaoH的。
样水中先加硫酸和过硫酸钾后到消解池，在UV灯照射下+90加热消解20min。后加NaoH中和，并添加抗坏血酸和钼酸铵进行还原显色反应。
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huhumao
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2010/3/30 17:21:24 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说：加入氢氧化钠是为了调节pH值
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