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主题：【原创】加标回收的若干想法

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wangli3636656
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发表于：2009/03/30 15:01:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟现在有一个疑问，我们每次做完样品以后，都要进一个标准溶液，看看回收如何，这样可以确定仪器的稳定性和进样器是否堵塞。

现在作为加标回收率而言，是不是不仅为了检验仪器的稳定性也是为了检验样品中是否有基体的干扰？

举个例子，如果样品中某元素的含量为4，加标1，如果结果在5左右的话，基本上说明仪器比较稳定而且没有什么基体干扰，如果结果相差很大，比如6或者3左右，在排除了仪器不稳定的因素之外，是不是就可以说溶液中的基体对待测元素产生了影响呢？

请大家帮忙讨论一下，谢谢！
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2009/3/30 15:14:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收。是在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。
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2009/3/30 15:44:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14 发表:
加标回收。是在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。

这个是样品前处理加标，是检验你的实验方法或处理方法是否可行。我说的
是在处理以后的溶液中加入标准溶液，如果含有的基体过大，是否就是回收不好？
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zhangxiaohg
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2009/3/30 16:41:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标加收所加的标准就是你样品的2-3倍，否则没什么意义。另，在加标的时候要在前处理的时候加，主要是检验你所使用的方法是否适用，这也是方法开中必不可少的一步。
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2009/3/30 17:14:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
加标加收所加的标准就是你样品的2-3倍，否则没什么意义。另，在加标的时候要在前处理的时候加，主要是检验你所使用的方法是否适用，这也是方法开中必不可少的一步。


兄弟们可能没有理解我的意思，我现在样品已经处理好了，可是里面有基体，我想看看基体对我的待测元素有没有影响，或者说影响大不大，我就加入一定的标准溶液，看看结果是不是两个浓度的叠加，也就是回收好不好，如果回收好的话，是不是可以说，基体对我的待测元素基本上没有什么影响呢，为了说明清楚，我附上一幅图给大家。


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chemistryren
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2009/3/30 18:12:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangli3636656 发表:
原文由 lilongfei14 发表:
加标回收。是在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。

这个是样品前处理加标，是检验你的实验方法或处理方法是否可行。我说的
是在处理以后的溶液中加入标准溶液，如果含有的基体过大，是否就是回收不好？

也有这个可能,因为你的标准溶液基体比较简单.而样品基体复杂.这就需要你用手段把基体产生的干扰扣除.
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wangli3636656
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2009/3/31 6:09:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再请教一下各位，是不是如果待测元素含量高的话，基体影响就会比较小，甚至可以忽略呢？
另外通过上面的加标回收法，是否可以用来判断基体是否对待测元素有很大的影响？
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lotus_sum
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2009/3/31 7:51:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangli3636656 发表:
再请教一下各位，是不是如果待测元素含量高的话，基体影响就会比较小，甚至可以忽略呢？
另外通过上面的加标回收法，是否可以用来判断基体是否对待测元素有很大的影响？


加标回收，建议选择和样品实测浓度附近的标样浓度进行回收实验，一来可以验证方法的回收率，可以准确测定样品的真实浓度，二来也是验证标准曲线的适用性，有时候因为样品衰减等原因，易于造成在分析末端样品的检测无法适用初期的标准曲线！
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lilongfei14
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2009/3/31 8:34:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangli3636656 发表:
再请教一下各位，是不是如果待测元素含量高的话，基体影响就会比较小，甚至可以忽略呢？
另外通过上面的加标回收法，是否可以用来判断基体是否对待测元素有很大的影响？


基体干扰主要基体元素对所测元素峰的干扰，有峰的干扰的，测定元素含量再高，基体影响也是比较大。加标回收只是验证样品真是浓度，验证标准曲线是否合适，因为一般使用加标回收，就是因为基体复杂。
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wangli3636656
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2009/3/31 8:34:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lotus_sum 发表:
原文由 wangli3636656 发表:
再请教一下各位，是不是如果待测元素含量高的话，基体影响就会比较小，甚至可以忽略呢？
另外通过上面的加标回收法，是否可以用来判断基体是否对待测元素有很大的影响？


加标回收，建议选择和样品实测浓度附近的标样浓度进行回收实验，一来可以验证方法的回收率，可以准确测定样品的真实浓度，二来也是验证标准曲线的适用性，有时候因为样品衰减等原因，易于造成在分析末端样品的检测无法适用初期的标准曲线！

那如果回收率不好的话，在排除了仪器不稳定或者发射强度衰减的可能性外，是不是就可以确定是基体的干扰呢？在这种情况下用标准加入法是否可以解决？
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huludao
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2009/3/31 9:37:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想了解下，你分析的铁矿石前处理采用的酸溶解还是，碱熔融呢？加入标准我认为和结果的含量要接近较好些，基体的干扰吗？与样品的称样量大小有关，且本身样品组成复杂些，标准尽量和测试样品一致。还望指教
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