回复frankc,原文用//引用
//个人的经历不一样, 但并无高低之分. 我算是幸运吧, 曾经能有机会接触并使用多种
ICPMS, 所以对不同仪器之间的设计及性能, 以及
ICPMS的历史,现状和发展还算是有一定的了解. 但我认为如果能用心, 仪器之间的差异,是可以克服的. 比如说, 早期的
ICPMS, 没有计算机控制时, 与现在的
ICPMS不可同日而语.不也做出了许多成果吗? //
不敢苟同,呵呵,既然用过多种仪器,起码对各家
ICP-MS的指标应该比较熟悉吧,那诸如真空度和灵敏度就不用费那么多力气了吧,还要咨询老外?
//虽然彼此的立场和观点不一样,但是对技术的追求和交流因该不必太狭隘,没有必要排斥对立的一方,能够有机会接触, 了解不同类的仪器, 对每个技术人员来讲只会有好处, 技术是不断发展的,没有最好,只有更好。//
我们从来都是在讨论仪器,最初也是您建议别人应该多看看书,再来讨论的啊,既然这样,我们就辩辩看
//1. 海水实验。已经就此实验向有关技术人员考证。这里更正一下,试验中的长期稳定性实验是在1:10稀释的海水中进行的。不是在未经稀释的海水中进行测定的。斑竹如可能,请将我前面的附件删除。//
如果你是销售人员,那么你怎么说都可以,我不屑和你多说,既然你是做技术的,起码应该把你上载的东西好好看看,否则由信口开河之嫌,1:10的海水对各家来讲都不成问题,但是我依然对贵公司日本工厂的数据表示怀疑,既然稀释的海水可以被说成海水,那么硝酸也有可能被说成是稀释的海水,我们无法判断此数据,因为那是10个小时以上的数据。
//2. 真空,仪器对样品基体的承受。也已经就此向有人员咨询,答复如下:“we measure our working pressure in the IUPAC standard units of Pascals(帕斯卡, Pa)。1mbar = 10-2Pa (so 10-7 mbar = 10-5Pa). I seen many 7500 systems operating at 10-5Pa; I haven't seen any X-series in operation, but previous models ran at 10-6mbar in operation and 10-7 with the gate valve closed.”//
热电X series 2001年投放市场,在关闭阀的情况下,我们的真空度接近10-8mbar,工作情况下,10-7mbar量级,这点不用怀疑,可以向每个X series
ICP-MS用户咨询,如果哪位感兴趣,我可以把操作规程发给大家,呵呵。
至于7500的真空度,我从2001年的Agilent 7500c的应用文当中摘出一段话:”The 7500 Series (also the preceding 4500 Series) has always possessed excellent abundance sensitivity due to three important factors:
a very good operating vacuum of ~3*10-6mbar…….”我想Agilent的专家显然也是比较常用mbar做单位的,用不着换来换去,而X series
ICP-MS的工作条件下的真空在10-7mbar量级,为什么X series 使用更大的锥口却却获得了更好的真空度,原因很简单,分子泵的抽力要大的多,为什么其他公司不用大抽力,因为成本高。
//另外仪器对样品基体的承受性受许多因素影响:
efficiency of the sample introduction system (optimising sample load)
* effective temperature in the plasma (to vaporize as much material as possible)
* design of the ion optics (to reduce space charge effects)//
又跑题了,呵呵
//As the majority of what enters through the sample cone (and consequently into the vacuum regions) is Argon and not Matrix the amount of matrix "Pumped away" will be miniscule, if you are pumping away matrix will you not also "pump away" the analytes?//
你接触过那么多家的仪器,分子泵不是把气体抽出去的,而是撞出去的,离子在电场作用下,被加速,聚焦,只有不受电场作用的粒子扩散到分子泵入口,被抽走。
//我的观点:四极杆
ICPMS(同一类质谱)的真空在同一水平,待机状态和分析状态时的真空是有变化的.The importance of a high vacuum is to reduce the number of collisions between the particles in the ion beam and stray gas molecules. The lower the pressure, the fewer the collisions. 真空度的高低与仪器耐基体能力没有直接关系.//
真空度高低对耐基体没什么影响,但是会对真空室清洁造成影响。如果真空较差,那么长期进高基体的样品,那么离子镜系统可能就需要做定期维护了。
//3.关于实验: 1%NaCl基体中加标10ng/mL(Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sr, Ag, Cd, Ba, Tl, Pb, U等)不间断进样100分钟,测定大于10次的结果RSD小于5.0%
Ag 在Cl 中能形成溶解的络合物.
此实验由国家标准物质研究中心的人员在安捷伦7500a进行操作测试.
在2004 年 07 月 6 日 至 2004 年 07 月 8 日, 为安捷伦7500a四极杆
电感耦合等离子体质谱仪作计量器具产品型式评价试验中通过测试, 结果如下:
Li3.5%, Be3.7%, Al3.8%, Sc3.2%, Cr3.5%, Mn3.2%,Fe2.7%,Co3.0%,Ni3.2%,Cu2.6%, Zn2.5%,Ga2.2,Ge1.6%,As1.8%,Se2.4%,Rb2.5%,Sr2.4%,Y2.5%,Ag2.5%,Cd2.5%,In2.2%,Cs2.1%,Ba1.9%,Tb2.1%,Tl2.6%,Pb2.7%,Bi2.6%,U3.3%
计量器具型式批准证书》于2004九月批准, 在其附件鉴定报告中包含以上结果.
http://www.cma-cma.org/jkxs/jkxs85.htm; 第161号.//
有一点疑问:7500a使没有ors的,那么你的As的结果很可靠吗,呵呵,我不认为ArCL的干扰是那么稳定的,而且Cl的含量很高。请问Se测定的是哪个质量数?80or82or78。如果是7500ce,那么我估计您是copy过来的,呵呵,麻烦您认真点。
//4. 参考文献及资料
请参阅: http://www.chem.agilent.com/scripts/Literatureresults.asp?iprodinfotype=4&iprodgroup=17&iLanguage=7
全部为中文文献, 其中7500ce 的两篇文献, 有关于高基体样品分析的介绍.//
//5. 作样.
已经和陈登云沟通过, 欢迎大家有机会来安捷伦在青岛的
ICPMS演示实验室参观, 了解7500
ICPMS, 并愿意现场实时演示 高盐基体稳定性实验, 并可承担相关费用.
实验时间可初步定在9~10月, 真正关心, 并愿意了解不同
ICPMS技术的朋友, 请和我联系, 可发站内短信或邮 frankc123@sina.com, 手机 13761325979.( 目前不在国内,请在8月22号以后再与我手机联系). //
俺也留个mail,欢迎朋友们交流,zhengxin@tsinghua.org.cn