【求助】含量测定总是做不平行，很头痛[已解决]

yaosheng231

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2009/5/21 23:50:35 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xky0230699 发表:
只有加大称取量,每个浓度平行进样,保留时间是多长,能用梯度吗?

保留时间37分钟，条件是按照成品的质量标准来的，应该不能改吧？

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yaosheng231

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2009/5/21 23:54:05 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flying_fish 发表:
原文由 eee9999eee 发表:
称样量10mg以下的使用感量为0.01mg的天平。

对的，使用d=0.1mg的天平称取5mg每次显示相同质量的样品的真实质量差别比较大，会导致这种结果

误差大概会是多少？有没有相关资料可以学习学习？如果用d=0.1的天平，最少称多少能比较准确呢？该对照品每瓶也就20mg。

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Last edit by yaosheng231

wenya_wu_china

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2009/5/22 10:33:12 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感量为0.1mg的天平，至少称样在10mg以上。称取5mg，至少要用十万分之一的天平。仔细学习一下药典凡例的关于“精确度”中对“称取”和“精密称定”的要求。而且系统误差有方法误差，仪器误差，操作误差和试剂误差。你可以做一个与滴定法比较的结果，或许可以找到原因。2005版的药典94页延胡索的含量测定是用高效液相色谱法测定的，你可以参照一下。

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〓猪哥哥〓

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2009/5/22 21:53:23 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是因为称样带来的误差。

对照品要用十万分之一的天平。

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qz

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2009/5/22 22:48:36 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从上述得知，你偏差大的原因好可能系取样量太少了，起码不能少于10mg(电子天平的灵敏度为0.01mg)，你那些用剩的对照液，可以妥善保存好（密封、避光，低温保存），这样就不会浪费了

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wenyishu

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2009/5/23 22:43:06 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要有峰出现，方法就可取。
1。重复进同一样品，观察重现性，可判断误差原因，
2。检查定容装置，是否相差太大，校正时条件时否相同。
3。选用十万分之一称量对照品。样品及对照品称量可称量大一些，然后稀释，这样误差会小，妥善保存，不会有太大浪费。
4。流动相可稍做改变，只要做过验证就可以。
5。参照药典，药品检验操作规程可做参考。

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