湿法消解样品何时算到终点

real_lu

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2005/9/17 0:25:00 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

炭水化合物一般是糖类吧？？？...

高分子产品一类算是高炭吧..

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banzhiyan

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2005/9/18 12:21:00 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是食品，请问油质样品湿法消解用什么消解液，我用4：1硝酸，高氯酸消解很容易暴沸冲出来，所以我只能用干法了，为了防止炭化时溅出，加几克硝酸镁，效果还不错

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linweibin

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2008/11/1 17:03:26 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般加了第二次酸，然后水解到10ML就可以了

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baoww147

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2011/5/26 9:42:52 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做湿法消解，可空白一直很高的，吸光度大概0.02，换算为浓度是5.0μg/L左右，回收率只有70%，各位大虾请指教下。
我做的是食品，选的样品为饼干，称量0.5克左右，定容50mL,加标1.00mg/L的铅标准溶液2mL

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wgh1981

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2011/6/9 14:22:36 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶算赶到近干

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chilei210

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2011/6/9 19:12:34 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实药典上对这一现象说的也不是很明确，但我一般都让它加热到剩1-2ml，透明为止（我做的是食品添加剂）

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tianyamingye

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2011/6/10 8:29:23 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baoww147(baoww147) 发表:
最近做湿法消解，可空白一直很高的，吸光度大概0.02，换算为浓度是5.0μg/L左右，回收率只有70%，各位大虾请指教下。
我做的是食品，选的样品为饼干，称量0.5克左右，定容50mL,加标1.00mg/L的铅标准溶液2mL

空白高请先检查一下用的酸和所有器皿

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rimansns

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2011/6/10 15:49:56 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 real_lu(real_lu) 发表:
原文由 wishfly1979 发表:
我做的水质香精用（硝酸加双氧水），一般水质香精溶于硝酸，消解完后不会产生沉淀，要产生沉淀也要放1天后才产生。那请问狼兄怎么判断消解完全呢？？？油质我用干法做

油质用干法，特别是高沸点的香精，炭化很不好操作，易溅出坩埚；而且灰化时间也很长，过夜也不一定完全；干法普遍回收率不是很高，不知你做过没..
水质、油质都用湿法看看；

我在处理食品样品时，与你的方法相近。先用硫酸炭化样品，硫酸的用量应尽量使样品灰化完全，有较少的余量。然后加硝酸，反复几次，最后加1ml的高氯酸使溶液澄清透明，并将酸尽量赶尽，留很少量液体，此时会用固体析出，加水，加热后会溶解。如果有沉淀，可能是SiO2,TiO2等难溶物质，定容后可干过滤除去。

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