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主题：【讨论】如何根据质谱图判断质谱污染情况？

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深蓝
mitsumi
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2009/7/29 12:02:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 graymice 发表:
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原文由 mitsumi 发表:
原文由 graymice 发表:
应该是9和10没有分开吧。

分开了呀。我们走一个样品才6.5分钟，9和10分离挺好的，只有196和203分离不太好，不过没关系。


从你的质朴图来看很明显，9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开啊。

你是怎么看出来我的9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开？
这个图只是pbde-209的质谱，你能看到9溴？？
我服了


我用安捷伦一起出来的峰跟你的差别较大，主要是721等萃取离子峰没那么高，让我误认为你的9和10没有分开，还有你选择500开头，小分子量的溴系阻燃剂不用做？

1-6溴与7-10溴是分开扫描的。
不同仪器测试同一种物质得到的质谱图差别挺大的
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深蓝
mitsumi
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2009/7/29 12:05:49 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
好像从SIM图上很难看出污染情况的，我们一般是从全扫描图上可以看到一些样品中杂质的干扰情况。从调谐电压来判断是不是要清洗离子源了。如果质谱污染了调谐电压肯定也应该是升高的。

恩，我们的检测器该清洗了，调谐电压就要超过管理值了。
没清洗过检测器，不知道清洗容易吗。离子源倒是洗过。
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深蓝
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2009/7/29 12:07:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
原文由 mitsumi 发表:
从你的质朴图来看很明显，9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开啊。

你是怎么看出来我的9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开？
这个图只是pbde-209的质谱，你能看到9溴？？
我服了


回归主题，
单从质谱图来看污染的话，主要是关注一些特征离子，
常见的18.28.32不算污染，
其他主要有以下几类。
进样垫，色谱柱流失--22.73.147.207.281.295.429等
手上的油污，泵油----41.45.55.57.71.85.99
还有就是交叉进样带来的污染，如常见phthalate的149，以及HBCDD对PBDE的污染等。
有没有超过500的常见离子？
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辣椒王
sirius2008
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2009/7/29 13:04:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我暂时没有见到过，一般样品的质量数都比较低，像10-BDE要用799.959来定性定量的情况及其少见。
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深蓝
mitsumi
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2009/8/5 11:30:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
原文由 mitsumi 发表:
从你的质朴图来看很明显，9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开啊。

你是怎么看出来我的9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开？
这个图只是pbde-209的质谱，你能看到9溴？？
我服了


回归主题，
单从质谱图来看污染的话，主要是关注一些特征离子，
常见的18.28.32不算污染，
其他主要有以下几类。
进样垫，色谱柱流失--22.73.147.207.281.295.429等
手上的油污，泵油----41.45.55.57.71.85.99
还有就是交叉进样带来的污染，如常见phthalate的149，以及HBCDD对PBDE的污染等。
我发现我的离子源污染了，电压在几个月以来持续升高，污染离子应该是326，不知道这最可能是什么物质。
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深蓝
mitsumi
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2009/8/5 12:53:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是质谱图。在这个保留时间上这个326的峰总是很高。不知道是什么污染了。
要想解决这个问题，清洗离子源就可以了，但是我想知道到底是什么东西造成的这个污染。


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深蓝
mitsumi
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2009/8/6 15:52:45 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了离子源清洗，灯丝也换了，还是有这个峰。
看了看以前的数据，也都有这个峰。无奈了，只能联系工程师来看看了，估计是四极杆污染了
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dickwang2008
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2009/8/12 9:10:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mitsumi 发表:
今天做了离子源清洗，灯丝也换了，还是有这个峰。
看了看以前的数据，也都有这个峰。无奈了，只能联系工程师来看看了，估计是四极杆污染了


楼主能把最终解决问题的方法写出来，让大家一起学习一下吗？
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深蓝
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2009/8/12 10:32:21 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
原文由 mitsumi 发表:
今天做了离子源清洗，灯丝也换了，还是有这个峰。
看了看以前的数据，也都有这个峰。无奈了，只能联系工程师来看看了，估计是四极杆污染了


楼主能把最终解决问题的方法写出来，让大家一起学习一下吗？

还没有解决！！！！！！！！！！！！
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follen
follen
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2009/12/20 21:27:05 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于质谱污染，个人觉得：
第一你可以进空针，有可能是你的针座污染了；
第二试着进一下你的流动相，有可能流动相存在污染；
第三你可以彻底的清洗离子源，离子源是否正确清洗影响响应稳定。
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