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食品重金属及有害元素检测

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主题：【第二届网络原创大赛作品】几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用

浏览0 回复58 电梯直达

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hiei

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2009/8/3 16:38:36 9楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
目前的微波灰化法与微波消解法的有点越来越明显了，实验的效率也随之而大幅度提高。

是的，微波消解法已经越来越普及了。希望它的价格也能越来越低。

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liu999999

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2009/8/3 16:28:31 8楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

目前的微波灰化法与微波消解法的有点越来越明显了，实验的效率也随之而大幅度提高。

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2009/8/3 15:28:12 7楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kikiaa 发表:
原来食品和非食品的重金属含量前处理都是差不多的...
不错不错..

相通的地方比较多。个别也会有些不同

。

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魅力星光

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2009/8/3 14:17:21 6楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原来食品和非食品的重金属含量前处理都是差不多的...
不错不错..

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2009/8/1 22:39:48 4楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
总结得比较详细。对于干法灰化，还有一点是形成盐类物质太多，造成上机时溶液中总可溶性固体大大增加，特别在用ICP进样时很容易堵雾化器。我偏向于湿法电热板消解或微波消解。

我最喜欢用酸提取法

，不过有些样品不适用。

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chemistryren

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2009/8/1 22:04:41 3楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

总结得比较详细。对于干法灰化，还有一点是形成盐类物质太多，造成上机时溶液中总可溶性固体大大增加，特别在用ICP进样时很容易堵雾化器。我偏向于湿法电热板消解或微波消解。

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hiei

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2009/8/1 0:01:05 2楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

微波消解法

微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。
该方法优点是1.消化时间短，微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高；
2.由于微波在使样品发生内加热时，还引起酸与样品之间较大的热对流，使酸与样品充分接触，最大限度发挥酸的作用；
3.消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂，减少了对环境的污染和改善试验人员的工作环境；
4.微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。是目前为止应用最广泛的一种样品前处理方法。
但是微波消解也有缺陷，例如样品取样量很小，一般固体样品小于1g，液体样品小于2ml，同时样品消解前必须进行预处理（放置过夜或低温处理等），处理完的消解液须赶除液体中的剩余酸和氮氧化物（湿法消化也需要）等，这和湿消化法的缺陷一样。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露，特别值得注意的是要掌握消解样品的种类和称样量之间的关系，严格控制反映条件，防止消解罐因为压力过大而变形，造成安全隐患。
水产品、肉制品、粮食中汞元素的测定通常使用微波消解法，在使用前加酸放置过夜，有利于下一步的消化。酒类样品需要先排干乙醇再进行消化。

我使用的微波消解罐

酸提取法
酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点；
同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。
笔者曾在测定葡萄酒中铁元素时采用酸提取法和湿消化法两种前处理方法处理样品后用原子吸收测定，两者并无显著的区别。
但是需要注意的是样品的提取时间和温度对某些元素的试验结果会有影响，例如在进行样品中无机砷的测定时，需要60摄氏度水浴18个小时。还有，成分复杂的食品容易产生干扰因此也不适用。并不是所有的元素都可以采用这种方法，建议在采用这种方法之前，对各种类型的食品都做一下回收试验。
总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。

参考文献
黎源倩、孙长颢、叶蔚云、代兴碧著.食品理化检验[M].北京：人民卫生出版社，2006.

以上是我的一些小经验，有不足之处还请各位版友多多指正！

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hiei

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2009/8/1 0:00:52 1楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

干灰化法

干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。
干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。
但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。如测定酱油中铅采用干法前处理，温度500摄氏度以上，加标回收率只有40%多，因此干灰化法的回收率不是很稳定，再此建议每批样品都做加标回收试验。
其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。例如测定铅元素时加入过硫酸铵可以防止发生滞留作用，同时增加氧化能力，加速样品灰化彻底。
某些特殊食品干法灰化时注意事项：
含油脂成分较高的食品，如植物油，炭化时非常容易爆沸，同时易燃，因此不建议采用干灰化法。
酒类样品，建议先低温挥干部分液体再炭化，以防液体飞溅。
含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出，可加几滴辛醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。
含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再继续灰化。
附图：灰化法常用器皿----瓷坩埚