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原文由 yangguowen 发表:
我遇到如下问题想请教大峡们:
我们现在在做方法认证,我们的方法是内标法,其中需要进6针标准品溶液,每次进样后需要求标准物质的蜂面积比内标的面积的比率,以确定标准物质的稳定性.而且要求6针的RSD%不大于1%.注意:我们是手动进样
现在我想问的问题是,为什么每次进样后的比率都差很远啊,相对标准偏差都大于3%了.理论上应该是相差不大啊,这是为什么呢?
原文由 yuen72 发表:
微量注射器进样要点：
1、充分洗针。一般外排样品3次；内部抽拉3次或以上，以注射器内无气泡为准。痕量分析加倍。
2、尽量大的进样量。大进样量可以有效降低针头效应等影响，但不要造成衬管超载。如果柱超载，请增加分流比。
3、分流比控制在合理的范围内。一般20-200倍有最佳分流效果，但不同型号有可能有自己的区间。
4、进样尽量选用自动进样器。自动进样器比人有更好的稳定性，这个事情没人怀疑。
5、如果一定要手动进样，那么注意在衬管内合适高度装填石英棉，并注意注射器针头长度适宜。
另，手动进样要点：
1、针头通过胶垫时速度要略慢，避免弄弯针头。
2、针头一旦通过胶垫，要迅速插到底，马上推针杆到底，可以用手指或另一只手轻轻快速的拍下去，能够一下到底，感受到针杆轻轻打在底上为宜。
3、针杆退下去之后按住2-3秒不松手，然后在按住针杆的情况下，快速拉出来。注意，按住2-3秒是要点，与自动进样器需要快速拉起不同。
4、适当选用高一点的衬管温度。
5、取样要注意确保注射器体积准确，没有气泡。
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