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主题：【求助】99.9999%的硅烷气体需要购买什么样的仪器？

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风起云飘舞

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发表于：2009/08/24 12:00:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：30积分状态：已解决

99.9999%的硅烷气体需要购买什么样的仪器？
需要检测的硅烷中的杂质含量，主要杂质是氢气，含量在50ppm，其余的有1ppm以内的（氮气，水分，氧氩，二氧化碳、一氧化碳、甲烷、总氯含量）以及一些含量在ppb级别的金属与非金属杂质，例如(P、B、Fe、Al、Cu等等)。
需要购买哪些一切，气相的需要配置哪些检测器与柱子，当然在低成本的情况下，质谱选择哪个类型的，需要哪些前处理的工具，是否能给个大概的方案？或者大概的思路，想看看是否有现成的分析经验。
（仔细核查后，原文的六个九的硅烷是包含氢气的含量）

推荐答案：lidejun回复于2009/08/24

应该用减杂法测试，包括：1、微量氧测试仪；2、微量水测试仪；3、气相色谱仪-TCD，测试H、N；4、气相色谱仪-转化炉-FID测试CO、CO2、CH4和总烃；5、总氯用库伦仪。如果条件允许，质谱最最好的；但色谱选择范围一定注意，有些进口仪器检测高纯物质中的杂质也不一定可以的。

补充答案：

独钓寒江雪回复于2009/08/24

另外你的99.9999%的硅烷气体主要杂质是氢气，含量在50ppm似乎有点太高了，虽然氢气不作为主要杂质，但也不会这么高啊！这种纯度规格的最多5ppm，楼主是否写错了？

chengjingbao回复于2009/08/24

六个9的气，杂质有50PPM有点不合理。
她的这个项目，需要多机、多品种完成啦。

mlb2003回复于2009/08/24

感觉这个方法可以试一试！

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2009/8/24 13:54:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2009/8/24 15:15:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

金属与非金属杂质我不熟悉，
气体杂质一般使用DID氦放电离子化检测器测量，水分用五氧化二磷的水分仪检测

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2009/8/24 15:18:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2009/8/24 16:56:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hzhhqt 发表:
另外你的99.9999%的硅烷气体主要杂质是氢气，含量在50ppm似乎有点太高了，虽然氢气不作为主要杂质，但也不会这么高啊！这种纯度规格的最多5ppm，楼主是否写错了？

六个9的气，杂质有50PPM有点不合理。
她的这个项目，需要多机、多品种完成啦。

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2009/8/24 18:29:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉一台仪器测不了这么多检测项目！

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2009/8/24 18:31:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lidejun 发表:
应该用减杂法测试，包括：1、微量氧测试仪；2、微量水测试仪；3、气相色谱仪-TCD，测试H、N；4、气相色谱仪-转化炉-FID测试CO、CO2、CH4和总烃；5、总氯用库伦仪。如果条件允许，质谱最最好的；但色谱选择范围一定注意，有些进口仪器检测高纯物质中的杂质也不一定可以的。

感觉这个方法可以试一试！

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2009/8/25 11:44:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hzhhqt 发表:
另外你的99.9999%的硅烷气体主要杂质是氢气，含量在50ppm似乎有点太高了，虽然氢气不作为主要杂质，但也不会这么高啊！这种纯度规格的最多5ppm，楼主是否写错了？

谢谢你的回复，我是从硅烷气体厂家提供的报告上看到是50PPM，他说主要杂质是氢气。

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2009/8/25 11:47:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
另外你的99.9999%的硅烷气体主要杂质是氢气，含量在50ppm似乎有点太高了，虽然氢气不作为主要杂质，但也不会这么高啊！这种纯度规格的最多5ppm，楼主是否写错了？

六个9的气，杂质有50PPM有点不合理。
她的这个项目，需要多机、多品种完成啦。

这些的确是她们报告上写的，看来得和他们沟通下，谢谢了，当时没注意只是给誊写下来的，其中他们也写了检测方法，只是选用的检测器比较麻烦，不能安装在我们现有的仪器上，所以想重新做下配置，好重新购买新仪器，考虑全面点。

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2009/8/25 11:51:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lidejun 发表:
应该用减杂法测试，包括：1、微量氧测试仪；2、微量水测试仪；3、气相色谱仪-TCD，测试H、N；4、气相色谱仪-转化炉-FID测试CO、CO2、CH4和总烃；5、总氯用库伦仪。如果条件允许，质谱最最好的；但色谱选择范围一定注意，有些进口仪器检测高纯物质中的杂质也不一定可以的。

请问第5部分的仪器价格是多少？第4部分的检测不知道是什么样的气路和原理，在我们原先也这样考虑过，但是有个问题是硅烷会在喷嘴处形成二氧化硅，堵塞出口，损坏仪器。第3部分的TCD检测限应该达不到检测氮气的要求。

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