【求助】挥发性溶剂检测

小兔子

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2009/8/27 16:57:52 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jimzhu 发表:
原文由 liupengyb 发表:
原文由 xy200609 发表:
只要分离度达到要求，可用内标法测含量较准确。

哦，那分别选择什么内标比较好？？

用什么分离条件，柱子，流量等？让别人帮你看看选什么内标。

35度保持2分钟，8度/min升温至150度
流量为1.6
柱子是DB-XLB

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diamond

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2009/8/27 20:15:23 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种样品用GC-FID测定就可以了，干吗用GC-MS呢，反而做不准，没事找事阿。

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symmacros

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2009/8/27 23:03:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond 发表:
这种样品用GC-FID测定就可以了，干吗用GC-MS呢，反而做不准，没事找事阿。

的确，用带FID的GC测定方便，更准确。MS不要用TIC定量（TIC不稳定），用选择质量离子定量。

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symmacros

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2009/8/27 23:09:16 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liupengyb 发表:
原文由 xy200609 发表:
只要分离度达到要求，可用内标法测含量较准确。

哦，那分别选择什么内标比较好？？

内标物应该是样品里面没有的，稳定的，能与其它组分良好分离（并在中间）的，与目标物性质相近的化合物。试试苯，戊酮等能不能达到要求。

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娃娃花

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2009/8/28 10:08:15 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然是用FID最好；
一般DB-5柱子，就可做的很好。
如果选用内标可试选用碳五或碳六。
如果使用质谱即使定量相对弱点，也应该不会出现200%的问题。
应检查进样问题。
做PBD容易带进甲苯污染。

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小兔子

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2009/8/29 16:51:14 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司没有FID 阿，只能用MS检测
好像标样不好买

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symmacros

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2009/8/30 0:11:29 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liupengyb 发表:
我们公司没有FID 阿，只能用MS检测
好像标样不好买

你要准确测绝对含量，就必须有标样。有时候，作为内部的质量监测或控制，如果所有组分能出峰的话，用归一化法作为质量考察也可以试试。

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小兔子

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2009/8/31 16:38:44 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买色谱级标样应该可以吧，不知道北京哪有卖的，谁可以推荐一下吗？

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fwz123657

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2009/9/2 17:11:36 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GC-MS作這些挥发性溶剂检测是不是有些不妥吧!而且含量又這麼高,有條件的話建議用GC-FID來檢測.

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