【讨论】色谱峰漂移时间的认可

season0818

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2009/8/31 20:19:07 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

与样品有关，如pH。可加标，或看光谱

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zhang3006

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2009/8/31 21:00:26 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luxw 发表:

原文由 fde234 发表:
根据标样来确定时间
一般来说连续进样算保留时间RSD值，一般在2%我都接受

有的较为严格，rsd为1%。

这个说法第一次听说啊？
我们的做法是看仪器，比如自动进样的，一般较好点；手动进样就差点了。
一般相差在1-1.5min是没问题的！
1-1.5min可以相差这多大啊

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david03052120

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2009/9/1 8:48:33 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Agilent 默认漂移5%以内为目标峰

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david03052120

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2009/9/1 8:54:57 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下，样品中锋的漂移与样品本身的PH值及其他杂质的吸附干扰等很多因素都有关系。较为严谨的做法是，把标准品加入到样品中，同时再进一针样品，如果目标峰面积增大，则可确定该峰为目标峰。

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我的8090

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2009/9/1 9:46:10 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把标准品加入到检测样品中，和检测样品峰对比，如果目标峰面积增大，峰型比较好，则可确定该峰为目标峰。

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楚无伤

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2009/9/1 10:48:43 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
各位“色友”大家好，本人受一问题长期困惑——我们在进行色谱分析时，尤其在使用液相时，色谱峰的出峰时间会因很多因素的改变而产生漂移。那么我的问题是，峰位漂移多长时间我们能够认可，而超出这个时间就需要进行调查？希望各位积极讨论，在日常工作中的经验或者业界的规定拿出来供大家积极讨论一下。

没有一个明确的、被广泛认可的规定
不同的实验室、不同的方法、不同的样品不一样吧
实际上影响保留时间的因素非常之多

一般的解决办法是利用“插标”的办法
就是在几个样品中间插入一个标准进行定性
如果这样保留时间的偏差还是超出了工作站默认的范围
就应该仔细检查色谱系统了
而不应该继续利用工作站来修改时间定量

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提拉米苏

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2009/9/1 13:54:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每次都进一针标准最保险，尤其是杂峰多的时候

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哇咔咔

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2009/9/1 16:32:18 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般不同天的检测，都要用标样来确定目标物保留时间，样品与标品保留时间的界定好像没有很明确的规定，rsd1%之内或者0.2-0.3分内都是可以接受的。1-1.5min的变动肯定是不可以接受的，变化太大了吧。
但是不是同一段时间的检测物质保留时间可以不同，例如上个月和这个月，可以不同。只要和当次检测的标品保留时间一致即可

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