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主题：【讨论】内径不同，其他规格相同的色谱柱做方法转移需要调节哪些参数？

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yeballo
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发表于：2009/09/19 20:27:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID
    但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，只是内径不一样。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。
    按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？
    要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？
    另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？
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2009/9/19 20:34:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeballo 发表:
某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID
    但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，只是内径不一样。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。
    按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？
    要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？
    另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？

我们用的最多的就是DB-1,和你的HP-1几乎一模一样，个人觉得楼主可以先按照原来的方法试试，看分析的结果，峰型如何？另：而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。不知道楼主您的这个观点是怎么得来的？毛细管柱尽量不要用氮气，还是用氦气或者氢气，氮气分子量大，气体粘度大，传质阻力大，柱效低，还是少用，不要太心疼钱！
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guohua
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2009/9/20 8:30:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果需要EP认证的话，不知道更换载气能否得到外方认可呢
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