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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】内径不同，其他规格相同的色谱柱，载气由氦气换为氮气，做方法转移需要调节哪些参数？

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yeballo
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发表于：2009/09/19 20:30:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID
但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，只是内径不一样。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。
按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？
要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？
另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？
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2009/9/19 21:57:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeballo 发表:
某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID
但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，只是内径不一样。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。
按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？
要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？
另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？

0.32mm比0.25mm柱子分离效率略差一点，用氮气一般会比氦气略差一点，但只要能够达到分离要求（主峰及杂质能良好分离）就行。如果调整流速能是分离及峰型更好，那就不妨调一下。氢气的分离效果会比氮气好一些，如果样品里的组分不与氢气发生作用，也可以用氢气做载气，但要注意安全。
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2009/9/22 19:00:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS的钱都花了，还省这点气钱，如果换成你要改的条件，效果就查很多了。
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yeballo
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2009/9/23 8:34:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过俺用的是GC-FID 不是GC-MS 0.25的柱子貌似是MS常用的吧
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小儿科
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2009/9/23 9:24:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
H2 He分离度好，出峰要快一些。N2分离差一些，出峰慢一些。
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yeballo
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2009/9/23 10:01:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EP上推荐的30m*0.25mm 0.25um柱子，载气为氦气，分流比100的参考保留时间是13min，我用HP-1 30m*0.32mm 0.25um柱子，载气为氮气 保留时间为9min，AT-1 30m*0.32mm 0.25um柱子，载气为氮气 保留时间为10min，有点糊涂了
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Last edit by lianlxh
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2009/9/29 23:39:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没个厂家的色谱柱都不同，如果厂家不好，不同批次都差很大
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皮皮鱼
yuen72
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2009/9/30 1:57:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeballo 发表:
EP上推荐的30m*0.25mm 0.25um柱子，载气位氦气，分流比100的参考保留时间是13min，我用HP-1 30m*0.32mm 0.25um柱子，载气位氮气 保留时间为9min，AT-1 30m*0.32mm 0.25um柱子，载气位氮气 保留时间为10min，有点糊涂了


1、两个柱子相比不同，即使同样的线速度，出峰时间必然存在差异。
2、不同口径但相同柱长，同样的柱前压下，线速度不同，出峰时间也必然存在差异。
3、不同气体粘度不同，同样的柱前压下，线速度不同，出峰时间也必然存在差异。

在你这个例子中，前两个情况都会造成出峰时间提前，后一个会造成出峰时间拖后。当然总体影响你已经用实际分析测定出来了，不需要迷糊吧。

要点：分析好不好，主要看分离情况和检测情况，如果不是很关心分析强度的话，出峰时间无所谓吧。分离效果良好才是关键，何必在乎是否和欧典的时间相同与否呢？所以前面分析虽然可以解惑，但没实际价值。。。。。。根据分离情况调整柱前压和流速吧，分开了就好。方法参数不是必然的，仅仅是参考值。
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Last edit by yuen72
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