主题：【求助】做cd时出现的奇怪峰形

原文由 c1234567 发表:
谢谢各位的积极解答!
楼主针对大家解答的补充：
1、我用的是PE的空心阴极灯，2000年12月买的
2、石墨管是刚换的新的，应该没问题
3、我用氘灯扣背景后的情况与此图一样，只是图没保存，所以就只能用这个图
4、关键是别的元素做起来都没问题，就是镉出问题
5、标液是从国标中心购买的，还在有效期
6、镜片和石墨锥都刚擦过，应该没问题

原文由 popo 发表:
这个峰的峰面积有多少？
单独看峰高还挺高的吸光度啊。
你使用的时候灯能量有多少？

原文由 c1234567(c1234567) 发表:
有几个月没做了，前两天做镉时标准系列突然出现了如下峰形，不知是什么原因？请教各位老师了，谢谢!
注：1.做cd的条件还是原来的。标准系列为1、2、3、4、5μg/L，都没有明显的峰形，大致如下。但吸光度还是递增的，曲线斜率为0.1737，相关系数为0.9971，截距为-0.0063。以前我都是用的零截距非线性方法，此次改为截距线性方法，这个对出峰应不影响。
    2.石墨炉我还用来做pb、Ag，此次做时没有出现异常，峰形都很好，与以前一致。
    3.是不是灯出问题了呀？但灯的电流和能量都与以前一致。
附图如下：

原文由 c1234567(c1234567) 发表:
      大家好!谢谢大家如此热情帮忙分析“怪峰”的原因，只到去年底这个问题才得以解决。忙了几个月，今天刚搞完又一轮的换证评审，因此有时间来给这个问题作最后的了结，希望对大家使用石墨炉有所帮助。

问题症结： 

    1.不是灯的问题，虽然灯用了有10多年，买了一个新Cd灯换上，没有改善，因为老灯的能量一直比较稳定。

    2.不是其他操作上大家提到的一些可能出现的问题。

    3.是仪器本身出了问题，楼上有老师说的是对的，原子化器的毛病。

解决办法：

    修改用了很多年且一直用得很好的原子化条件：降低了灰化温度，升高了原子化温度，别的元素没修改，只修改了镉的。

原因分析：

    工程师也没说明为什么只有镉元素的条件需要修改，他只是说元素在进行原子化过程中，仪器有异常声响，不属于正常现象，可能是仪器太老，原子化器效率已不行，原子化阶段也不稳定了。

检测结果：

    峰出得比较正常，只是仪器不稳定，重现性差。由于是在家发贴，就没图片上传了。

    参加2012年全国质控考核，高浓度的做的不错，偏高0.07μg/l，属满意结果；低浓度的做的偏低0.25μg/l，属可疑结果。虽然不属于不合格范围，但我还是觉得有些遗憾，不过我也无能唯力，毕竟仪器早已该寿终正寝!

    再次谢谢大家的对本贴的关注!