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主题：【原创】ICP-OES测试塑料中汞含量的图谱

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damoguyan
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2009/11/18 8:41:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谈谈(tyg1108) 发表:
吹扫过的.用标准质控液（GBW（E）080393）回测结果是194谱线的很接近,0.100mg/l的标准值回测的结果是0.0995,184谱线的是0.143,所以我就取了194的结果。但那样品是去年CNAS能力验证T0399的样品，中位值是270mg/kg，与184谱线的测试值很接近，而我根据当时的结果选择了194谱线，即是212mg/kg，判为离群。拿出来讨论是想让大家一起分享我的失败经验。看看大家真正遇到此类问题是如何去解决的。再引申到日常的检测又如何去做好质量控制的。两条谱线如果非得说要184谱线结果的理由那只能有一个，即信背比高，从图谱可以看得出，但我始终觉得那道理太牵强了。


先确定是不是每个含汞样品都是类似的情况,再看看积分时间是不是有问题,194,184灵敏度不一样,可以把积分时间改下试哈
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谈谈
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2009/11/24 8:35:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我设定的积分时间（一次读数时间）为5S。积分时间是不是越大越好啊？己经没样品了，只能在以后来试了。只是总结经验，如果两条谱线的结果相差很大，那就得想办法去寻找原因。内标法和标准加入法应该会对这些结果的改善有点作用吧，只是标准加入法把原液稀释了，实验的不确定度会有所增大。
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windeast
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2009/11/24 16:37:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为 你这种情况，最好用标准加入法。
这个情况我也遇到过，可惜这次没法去请教高手了。
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bing521
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2010/1/13 22:48:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不牵强，194谱线的背景偏高，可能受铁铝等基体干扰所致，因此信背比偏低。
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谈谈
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2010/2/2 15:22:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但如何解释用标准控制样测试184谱线的偏差（40%）比194谱线的偏差（3%）大？



原文由 bing521(bing521) 发表:
不牵强，194谱线的背景偏高，可能受铁铝等基体干扰所致，因此信背比偏低。
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rosa_08
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2010/3/12 17:08:42 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了…………
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kewee2
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2010/3/15 17:11:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来ICP-OSE 测试Hg, 存在的问题比较多。
学习了。
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2010/3/19 9:54:56 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谈谈(tyg1108) 发表:
吹扫过的.用标准质控液（GBW（E）080393）回测结果是194谱线的很接近,0.100mg/l的标准值回测的结果是0.0995,184谱线的是0.143,所以我就取了194的结果。但那样品是去年CNAS能力验证T0399的样品，中位值是270mg/kg，与184谱线的测试值很接近，而我根据当时的结果选择了194谱线，即是212mg/kg，判为离群。拿出来讨论是想让大家一起分享我的失败经验。看看大家真正遇到此类问题是如何去解决的。再引申到日常的检测又如何去做好质量控制的。两条谱线如果非得说要184谱线结果的理由那只能有一个，即信背比高，从图谱可以看得出，但我始终觉得那道理太牵强了。


样品是去年CNAS能力验证T0399的样品，中位值是270mg/kg，与184谱线的测试值很接近，而我根据当时的结果选择了194谱线，即是212mg/kg，判为离群。-------中位值不代表真实结果，离群也不代表楼主你测得就不准。
184的信倍比比194的高，无其他明显左右背景干扰存在，一般检测机构基本就默认选择194了。。。
非要弄个明白的话，可以采用标准加入法和样品添加回收来验证。。哪个波长有干扰立见分晓。。。。。
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2010/3/19 9:57:07 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换通俗点，如果楼主每次都坚持采用标准加入法测样品，那其他检测机构都用外标法，结果也有可能离群。。。。但让我选择肯定选择标准加入法的结果。。。
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Along
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2010/3/19 10:15:23 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习ICP如何测Hg，请问楼主的710加配氢化物发生器了吗？不过看到楼主样品中的Hg含量有几百个ppm,应该也不用氢化物发生器就可以测了。
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