主题:【求助】以下做法是否正确

浏览0 回复10 电梯直达
sina_1
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我们是五金厂,要求测产品中含铅量不能超过40ug/ml,
下面为测定加标回收率的具体操作过程:
曲线各浓度点的浓度为;0ppm 、1 ppm 、2 ppm 、4 ppm,测得线性r=1。
称取两份重量都是0.58g的铜片加20ml的硝酸溶解,
在A中加入0.1ml浓度为1000ug/ml的铅标准溶液.

用AA-6300C机测得A样中的吸收值为0.051A,浓度为188ug/ml
                B样中的吸收值为0.012浓度为43/ml

回收率(P)=(188-43)/1000=13.5%

请各位高手指点以上做法上是否正确,结果是不是这样算.
如果不正确请说明, 谢谢!

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yangyon8
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(188ug/ml-43ug/ml)*?ml/(0.1ml*1000ug/ml)*100%,?ml为定容体积,这样算下来,就算你定容体积为1ml,结果都有145%。请查一下数据是否提供正确?
lailai
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你的B样中难道也加入了铅标,若没有,则说明铜对铅有干扰,若吸光值测得为0.012,说明干扰比较大,一般铅的吸光度都比较低
sina_1
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原文由 lailai(lailai) 发表:
你的B样中难道也加入了铅标,若没有,则说明铜对铅有干扰,若吸光值测得为0.012,说明干扰比较大,一般铅的吸光度都比较低


没有啊,只在样中加入了0.1ml的铅标准液,如果铜有干拢要怎么样消除呢
sina_1
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原文由 yangyon8(yangyon8) 发表:
(188ug/ml-43ug/ml)*?ml/(0.1ml*1000ug/ml)*100%,?ml为定容体积,这样算下来,就算你定容体积为1ml,结果都有145%。请查一下数据是否提供正确?


如果先和管结果的话,我的做法是不是正确的,是不是这样做呀,请指教?谢谢
abelzhang
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我们一般不这样做。如果干扰大,那你试一试标准加入法做一下!
sharon123
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样品中铜含量太大了吧,会有基体干扰的,可以用标准加入法试试看。
chemistryren
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顶容体积是多少??你加入的标准含量就是100微克呀.188-43=145,这个145是浓度单位微克/毫升,那你的顶容体积呢??如果是1毫升的,那回收标准就是145微克.恭喜你,你的回收率那就是145%了..估计你搞错了.定容体积也不可能那么小,如果是50毫升的,那大到哪去都不知道了..
yzguo
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原文由 sina_1(sina_1) 发表:
我们是五金厂,要求测产品中含铅量不能超过40ug/ml,
下面为测定加标回收率的具体操作过程:
曲线各浓度点的浓度为;0ppm 、1 ppm 、2 ppm 、4 ppm,测得线性r=1。
称取两份重量都是0.58g的铜片加20ml的硝酸溶解,
在A中加入0.1ml浓度为1000ug/ml的铅标准溶液.

用AA-6300C机测得A样中的吸收值为0.051A,浓度为188ug/ml
                B样中的吸收值为0.012浓度为43/ml

回收率(P)=(188-43)/1000=13.5%

请各位高手指点以上做法上是否正确,结果是不是这样算.
如果不正确请说明, 谢谢!


应该将样品和加标样品的浓度稀释到你的标准曲线范围内,或者扩大你的标准曲线范围,再测。
yangyon8
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原文由 sina_1(sina_1) 发表:
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(188ug/ml-43ug/ml)*?ml/(0.1ml*1000ug/ml)*100%,?ml为定容体积,这样算下来,就算你定容体积为1ml,结果都有145%。请查一下数据是否提供正确?


如果先和管结果的话,我的做法是不是正确的,是不是这样做呀,请指教?谢谢

有几个问题请教楼主:
1、您的4ppm标液的吸光度是多少?应是4ug/ml吗?
2、您的样品溶液定容是多少?
现假设您的A样结果为188ppm,B样结果为43ppm,假设均定容100ml,那么您的A、B样浓度分别为(188ppm*0.58g/100ml=)1.0904ug/ml、(43ppm*0.58g/100ml=)0.2494ug/ml。这样算下来您的回收率为84.1% = (188ppm*0.58g-43ppm*0.58g/(0.1ml*1000ug/ml)*100%。
加标回收,按1倍加标计算,A样应加入250ul的100ug/ml的标液。(计算式为:0.2494ug/ml * 定容100ml / 100ug/ml =0.2494ml =250ul)
但您若做标准加入法测试,以B样的43ppm(即0.2494ug/ml)为例,您可取同样的0.58g样品4份abcd,在bcd各加入250ul、500ul、750ul的100ug/ml的标液(由1000ug/ml取10ml稀释为100ml),按标准加入法程序做即可。
sina_1
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原文由 yangyon8(yangyon8) 发表:
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(188ug/ml-43ug/ml)*?ml/(0.1ml*1000ug/ml)*100%,?ml为定容体积,这样算下来,就算你定容体积为1ml,结果都有145%。请查一下数据是否提供正确?


如果先和管结果的话,我的做法是不是正确的,是不是这样做呀,请指教?谢谢

有几个问题请教楼主:
1、您的4ppm标液的吸光度是多少?应是4ug/ml吗?
2、您的样品溶液定容是多少?
现假设您的A样结果为188ppm,B样结果为43ppm,假设均定容100ml,那么您的A、B样浓度分别为(188ppm*0.58g/100ml=)1.0904ug/ml、(43ppm*0.58g/100ml=)0.2494ug/ml。这样算下来您的回收率为84.1% = (188ppm*0.58g-43ppm*0.58g/(0.1ml*1000ug/ml)*100%。
加标回收,按1倍加标计算,A样应加入250ul的100ug/ml的标液。(计算式为:0.2494ug/ml * 定容100ml / 100ug/ml =0.2494ml =250ul)
但您若做标准加入法测试,以B样的43ppm(即0.2494ug/ml)为例,您可取同样的0.58g样品4份abcd,在bcd各加入250ul、500ul、750ul的100ug/ml的标液(由1000ug/ml取10ml稀释为100ml),按标准加入法程序做即可。




4ppm标液的吸收值为0.083,样品定溶为50ml
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