【求助】做硝基呋喃的问题？

coffee8

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2010/1/31 10:50:47 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠都是使用哪个标准做的呀？GB/T 20752-2006
是这个标准吗？

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2010/1/31 20:39:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 泪珠里的海(oucwzf) 发表:
硝基呋喃本身不大稳定，但是衍生后的物质还是比较稳定的，所以一般都是测代谢物，衍生后放一段时间不会有影响。你找不到母离子子离子，我觉得还是摸索仪器条件参数时候没找好。你参考手头资料里的母离子和子离子，但是CONE和collision energy 需要优化，找出合适的值。

请教如何找出合适的值呢？通过优化能够改变对应的母离子和子离子吗！？谢谢

这么说你自己还没对AOZ、SEM、AHD、AMOZ这些进行仪器参数（如CE）的优化了？不同的仪器这些参数基本上不会一样的，所以灵敏度肯定不好的。

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2010/1/31 20:41:33 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我的浓度时1ppm，这对于检出限0.5ppb已经够高的了吧？
如果提高浓度的话，衍生剂的量是否也需要加大呀？

本身加入的衍生剂就是过量的，一般做参数优化最好用10ppm，如果你怕衍生剂量不够翻一倍肯定足够。

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2010/1/31 20:43:02 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
各位大侠都是使用哪个标准做的呀？GB/T 20752-2006
是这个标准吗？

你做的基质是什么的？我也是参照这个标准，但不可能完全按照标准的来做，一般国标的方法都太复杂，像过柱我们一般都不做。

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Last edit by capinter

abc_1982

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2010/1/31 20:51:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的质谱条件对嘛？你的标准品经衍生化后能找到嘛，如果找不到就可能是你的质谱条件有问题，当然，也可能是你衍生的条件或着你衍生化后用乙酸乙酯萃取没有萃取出来，萃取这一步是关键控制点，必须要保证你PH的精确性。

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2010/2/1 15:07:50 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
当然，也可能是你衍生的条件或着你衍生化后用乙酸乙酯萃取没有萃取出来，萃取这一步是关键控制点，必须要保证你PH的精确性。

我试验pH6.0和pH8.0最终结果并无大的差别，基质是水产品的。

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litianwan

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2010/2/1 15:22:44 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AHD和SEM可能不太好做，AOZ和AMOZ应该不太难做。

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coffee8

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2010/2/1 16:02:39 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢各位大侠的帮助，我们还没具体做什么样品，只是在摸索做标准品。质谱条件具体怎么去优化呀？看了各位的回帖，发觉自己的知识太有限了！看来要真正做好这个项目还是比较困难呀。好多地方要按照大家的建议一步步进行试验。感谢各位的帮助，我会继续摸索，还希望大家有什么应该注意的地方，继续指教，谢谢了！

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2010/2/1 16:10:57 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
感谢各位大侠的帮助，我们还没具体做什么样品，只是在摸索做标准品。质谱条件具体怎么去优化呀？看了各位的回帖，发觉自己的知识太有限了！看来要真正做好这个项目还是比较困难呀。好多地方要按照大家的建议一步步进行试验。感谢各位的帮助，我会继续摸索，还希望大家有什么应该注意的地方，继续指教，谢谢了！

你是用waters仪器？看看这个资料帖：【资料】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用资料速查-Waters篇[/URL]

液质联用培训讲义
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080504/1247861/

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