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主题：【已应助】【求助】为什么柱子用了一段时间之后灵敏度会下降了很多呢？

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darcy5358
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发表于：2010/02/24 09:27:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下，有哪些原因会导致柱子的灵敏度下降？
  我现在做的物质，试过好几根柱子了，每次都是开始的时候峰型很好，灵敏度很好，而且峰宽很窄，用了大约一两个月之后灵敏度至少掉一个数量级，峰型也没那么好了，峰宽拖到了0.5min左右，用了水和乙腈（50/50）冲了，效果也不是很明显。
  想问问大家有什么好的办法解决一下么？还有就是为什么会这样呢？
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2010/2/24 10:18:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用质谱做的吗？建议也考虑下质谱端的问题。分辨率、灵敏度等等
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capinter
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2010/2/24 10:40:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是峰形变拖尾了主要还是考虑柱子原因，你用的流动相是什么的？每次柱子用完后有及时冲洗吗？
“灵敏度少掉一个数量级”你是看的峰高还是峰面积的？峰拖尾了峰高肯定下降不少，但是峰面积应该不会差太多吧。灵敏度下降主要还是得考虑质谱方面的问题。
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darcy5358
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2010/2/24 11:19:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
如果是峰形变拖尾了主要还是考虑柱子原因，你用的流动相是什么的？每次柱子用完后有及时冲洗吗？
“灵敏度少掉一个数量级”你是看的峰高还是峰面积的？峰拖尾了峰高肯定下降不少，但是峰面积应该不会差太多吧。灵敏度下降主要还是得考虑质谱方面的问题。


流动相是0.1%的甲酸水溶液和乙腈，以前用完之后都会走几个空白冲一下的。
灵敏度我是看的峰面积。昨天冲了一晚上了之后，峰面积提高了一倍，但是比较最开始的还是差了很多。
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2010/2/24 12:28:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358(darcy5358) 发表:
流动相是0.1%的甲酸水溶液和乙腈，以前用完之后都会走几个空白冲一下的。
灵敏度我是看的峰面积。昨天冲了一晚上了之后，峰面积提高了一倍，但是比较最开始的还是差了很多。


流动相有加酸每次用完柱子要用甲醇水或乙腈水清洗的，不然柱子会很容易失效的。
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flora23
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2010/2/24 15:08:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该柱子是一直用来测一种样品吗？这样的话，可能是样品会造成一定的柱饱和，导致灵敏度下降。不是的话，做其他样品看看，灵敏度还降低是可能质谱有污染了。
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darcy5358
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2010/2/25 8:59:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flora23(flora23) 发表:
该柱子是一直用来测一种样品吗？这样的话，可能是样品会造成一定的柱饱和，导致灵敏度下降。不是的话，做其他样品看看，灵敏度还降低是可能质谱有污染了。

是的，柱子都是专用的。如果是饱和的话，是不是反复冲洗会有效呢？
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zhufangwei
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2010/2/27 22:22:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度下降也可能与样品的处理有关，处理的不好进样也会对柱效产生很大的影响。
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安平
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2010/2/27 22:35:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品？可能与之有关系
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广东海风
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2010/2/28 16:50:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子脏了？杂质干扰？
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baixu8088
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2010/3/3 12:59:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、突然出现灵敏度下降，原因可能不是柱子本身，请检查MS，或者冲洗下柱子并多进几针空白，使用1-99的大梯度。
2、缓慢下降，色谱柱作为耗材是有使用寿命的，比如配基流失，配基结合难洗脱物质都会导致柱效降低，就只能换新的了。
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