主题：【求助】关于4氨基偶氮苯的测试问题，苯二胺的问题

原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
你的标液有没有苯胺和苯二胺？
你做回收时候4氨基偶氮苯的回收接高不？
你加点苯二胺标样看一下，确定一下他的出峰时间。是不是同均三甲苯胺或同4-氯邻甲苯胺重合了。
很多人都按照EN14362-1|2方法做197（4氨基偶氮苯）的回收，这个回收率非常低是正常的。做197有197的方法，同样这方法只适合做197的方法是这样的：加标样或者样品、保险粉、氢氧化钠、氯化钠，在40度水浴半小时，用叔丁基醚萃取，加内标，旋蒸，定容1ML上机。这样197回收可以在80%在右，如果样品超过限值可以用HPLC进而确认，防止假阳性。
很多公司会用做197的方法来做偶氮，这样会快很多，但同样很危险，对其它的偶氮检测定量不准，定下性还是可以的。
说开就顺便说下吧，有人说定容到1ML太麻烦了，而且一装瓶子，就只有0。5ML多点，为什么不定到5ML？？我只能说，这只是为了方便自己而已，出数据的方法检出限是5PPM，你搞个5ML，重量1克，那仪器出个值是1PPM（几乎都会显示大于1PPM的，尽管是假的），你就得去做确认了，出数据的那个人，看死自己，半天出不了一份报告。我个人认为，样品比较多的，可以称2克，定容到2ML。

原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
你的标液有没有苯胺和苯二胺？
你做回收时候4氨基偶氮苯的回收接高不？
你加点苯二胺标样看一下，确定一下他的出峰时间。是不是同均三甲苯胺或同4-氯邻甲苯胺重合了。
很多人都按照EN14362-1|2方法做197（4氨基偶氮苯）的回收，这个回收率非常低是正常的。做197有197的方法，同样这方法只适合做197的方法是这样的：加标样或者样品、保险粉、氢氧化钠、氯化钠，在40度水浴半小时，用叔丁基醚萃取，加内标，旋蒸，定容1ML上机。这样197回收可以在80%在右，如果样品超过限值可以用HPLC进而确认，防止假阳性。
很多公司会用做197的方法来做偶氮，这样会快很多，但同样很危险，对其它的偶氮检测定量不准，定下性还是可以的。
说开就顺便说下吧，有人说定容到1ML太麻烦了，而且一装瓶子，就只有0。5ML多点，为什么不定到5ML？？我只能说，这只是为了方便自己而已，出数据的方法检出限是5PPM，你搞个5ML，重量1克，那仪器出个值是1PPM（几乎都会显示大于1PPM的，尽管是假的），你就得去做确认了，出数据的那个人，看死自己，半天出不了一份报告。我个人认为，样品比较多的，可以称2克，定容到2ML。