主题:【求助】救命啊!为何换气后调谐N的百分比一直居高不下?!兼ECD进样程序升温基线上扬问题,请教处理方法

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sdlzkw007
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请先确认是否为泄漏原因,大致估算氮和氧的比例是否为4:1,也就是空气的组成比例,然后决定管线中是否混入空气,快速解决就是调节好瓶口压力0.05Mpa,质谱在停机状态下,松开捕集阱出口端螺母,泄放气体30分钟以上,让管线内充满新鲜气体,封闭系统开机4小时以上调谐检查;如果纯粹氮含量偏高,建议换瓶气体试试。换气瓶时无需停机,管线内的气体压力足够维持15分钟以上
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请先确认是否为泄漏原因,大致估算氮和氧的比例是否为4:1,也就是空气的组成比例,然后决定管线中是否混入空气,快速解决就是调节好瓶口压力0.05Mpa,质谱在停机状态下,松开捕集阱出口端螺母,泄放气体30分钟以上,让管线内充满新鲜气体,封闭系统开机4小时以上调谐检查;如果纯粹氮含量偏高,建议换瓶气体试试。换气瓶时无需停机,管线内的气体压力足够维持15分钟以上


“换气瓶时无需停机,管线内的气体压力足够维持15分钟以上”那也需要把气瓶减压阀关了吧?那天换气的时候发现减压阀关不了,现在也是能调大不能调小,不知道是不是减压阀的问题
symmacros
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原文由 090926dqlj(qiulumz2009) 发表:
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把分流比加大如100:1或更大,过一段时间再进行测试N2的分量。

您是说现在进样吗?


氮气来自载气。载气上的净化管很容易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题的方法是打开GC进气管,放空5分钟左右,问题
即可解决;如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应及时更换气源。

另一个办法是加大分流比100:1或以上如200:1,吹一段时间(几个小时),再观察氮气峰高不高。


具体应该怎么做?
开机的情况下还可以拧开GC进气管吗?是过了捕集阱的接口吧?
如果是增大分流比,具体怎么弄?
多谢!


最好在开机前拧开GC进气管放气。

增大分流比,可用直接在GC版面上的front inlet或back Inlet(您用的那个进样口)的split ratio直接设定200试试; 在工作站的instrument/edit/inlets中设置。
symmacros
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把分流比加大如100:1或更大,过一段时间再进行测试N2的分量。

您是说现在进样吗?


氮气来自载气。载气上的净化管很容易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题的方法是打开GC进气管,放空5分钟左右,问题
即可解决;如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应及时更换气源。

另一个办法是加大分流比100:1或以上如200:1,吹一段时间(几个小时),再观察氮气峰高不高。


具体应该怎么做?
开机的情况下还可以拧开GC进气管吗?是过了捕集阱的接口吧?
如果是增大分流比,具体怎么弄?
多谢!


最好在开机前拧开GC进气管放气。

增大分流比,可用直接在GC版面上的front inlet或back Inlet(您用的那个进样口)的split ratio直接设定200试试; 在工作站的instrument/edit/inlets中设置。


打电话给安捷伦工程师,他让我换瓶气试试,我刚刚换了瓶he气,同时把分流比设为100:1,下午再调谐看看
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可ECD进样,程序升温到100度以上基线就上扬了,检查了各个接口,还烤了色谱柱,还是一样。不知为啥
symmacros
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您是一根柱子同时分流到MS和ECD吗?还是MS和ECD各走各的?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
您是一根柱子同时分流到MS和ECD吗?还是MS和ECD各走各的?


各走各的,进样口柱子都是分开的
symmacros
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先确保进样口,柱子及ECD的连接无漏气(载气纯)。再老化柱子和ECD一下试试。另外如果用毛细管柱,ECD尾吹多少?
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