主题:【讨论】纯Pd中的Cu,Al,Fe,Zn的准确测定 方法

浏览0 回复17 电梯直达
分享快乐
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原文由 牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:
原文由 还要有点肥(sy2002470) 发表:
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原文由 还要有点肥(sy2002470) 发表:
首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试


理论上是很好,可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿, 且记忆效应相当高,我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥


你可以做一个全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质,再对其含有元素定量。
记忆效应肯定是有的,你后面不连续做低含量的Pd就是了。
Pd还是比较好清洗的元素,测完后好好清洗下,或者拆下整体清洗下,问题不大。
现在用ICP或者ICP-MS做纯度基本都只能采取这种办法。

如果非要用ICP来测定主含量的话,全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质,再对其含有元素定量差减法是最佳办法了!对ICP来说测高含量主元素真是勉为其难了。。。。
只要确定Pd对Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素无干扰或可以找到无干扰的谱线,就可以采用加大称样量或分离富集等手段处理后进样测定。
手头有其他什么机器可以用吗?比如XRF.


谢谢!没有原子吸收等,指有icp所以靠全谱看含什么杂质,还比较难全部确认准确,定性的看减掉后做出的纯度也不是很精确的。用什么仪器检测高纯含量纯度更好一些呢?
lilongfei14
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要检测这么低含量的元素,还要准确,用ICP-MS来测杂质含量,再用1-杂质含量,应该可以
wangxian0617
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dechuan
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wjf318
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
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主要是前处理,可以采用适当的方法富集杂质然后测定。至于测纯度,ICP怕是很难做到,如果样品不多的话可以送到其他地方做,辉光放电质谱仪专门做高纯物质


辉光放电质谱仪是怎么回事?介绍哈子撒


辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源利用惰性气体在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射,溅
射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化,进而被质谱分析器收集检测。元素典型检出限可达0.01ng/g。
dmlcn
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我们也是同样的困扰,我们生产电解镍,主体含量99.98%,
老板要求我们用ICP检测杂质,一直没搞出来。
popo
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99.9以上的纯度,想用ICP来检测的话需要考验的不仅仅是人,还有仪器!如果灵敏度不够,那么就没有希望了。
所以,如果你的仪器只是垂直观测的话,直接放弃吧。
如果是水平的,还可以实验看看。
最好的就是直接用ICP-MS
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