【求助】液相问题，基线不稳，倒峰，峰面积相差大

weiyh_001

禁止发帖修改昵称

ID：weiyh_001

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/3 8:46:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有时候缓冲体系会造成这样的现象，如使用降低浓度看看

赞贴

0

拍砖

0

muses

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/3 9:12:46 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参数：波长：240nm 流速：1mL/min 压力：12-15Mpa 流动相:正己烷：无水乙醚=98：2
外标法测高效氯氰菊酯的含量用的是正相的柱子，谢谢各位了，谱图在附件上。

附件：

Doc1.doc

赞贴

0

拍砖

0

muses

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/3 9:16:05 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参数：波长：240nm 流速：1mL/min 压力：12-15Mpa 流动相:正己烷：无水乙醚=98：2
外标法测高效氯氰菊酯的含量用的是正相的柱子.

赞贴

0

拍砖

0

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/3 10:22:07 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、看了你了图，每次检测时检测器都不调零吗，看基线没有一个在零位的？上面的三个成分峰也没有见到哪个与负峰重合了的，这个可能你要截一个空白图谱上来比较一下。
2、基线不好，可以用异丙醇清洗一下检测池，还有检查一下灯能量，还有就是转换成正相流动相时要把管路中与之不相溶的溶剂先除干净。
3、重复性不好，可能是你的手法不对，或进样量太少，不样品的溶剂是什么，如果是纯有机相为溶剂，可以考虑加入内标物。

赞贴

0

拍砖

0

nixiaolong

禁止发帖修改昵称

ID：nixiaolong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/4 22:40:54 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你最好提供一下详细的参数

赞贴

0

拍砖

0

tianshicui

禁止发帖修改昵称

ID：tianshicui123

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/5 8:59:38 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将溶解样品和对照品的溶剂改成流动相，如果溶剂和流动相不匹配的话，就会有溶剂峰的吸收峰（倒峰或正峰都有可能）。另外，“主峰的起点在倒峰中间导致锋面积增的特大”，这种情况只是积分方式的问题，只需要将积分方式中的斜率或者峰宽的参数改一下就行了，与检测器的稳定与否没有任何关系。“开机后，基线不稳定，运行两个小时都不行。关机重开之后，基线便直了”，这种情况倒是挺奇怪的，是不是仪器电压不稳而导致氘灯的能量的波动啊，不知道加上UPS电源后会不会有改善。

赞贴

0

拍砖

0