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原文由 hsteel(hsteel) 发表:原文由 tianqiong(tianqiong) 发表:
我也正在做一个行业标准，做的是锌精矿方面的，打算用预氧化后熔片，现在问题在于烧增量的测定，希望大家有机会多交流，个人觉得锰矿石的X荧光国标做的不错。
预氧化采取的那种方法保护坩埚？对硫进行测定吗？还原性物质被氧化到氧化态，因为得氧肯定或多或少有一部分烧增量，但是以我熔融铁合金的经验来看，这部分进行线性梯度后，对结果没有影响的。
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
是把样品和硝酸锂混合后加双氧水吗？然后在常温下进行氧化？如果是这样，在常温阶段起氧化作用的应该是双氧水，而硝酸锂只有在高温下才能激发它的氧化性。但是单独的双氧水氧化能力有这么强吗？因为从理论上讲，双氧水只有在酸性条件下才会具有很强的氧化性。因为我没有做过锌精矿方面的实验，这些都是我的理论推测，既然你已经做成功了，应该是没问题的，但是不解。增量没必要考虑吧，不知道你计算这个增量是干什么用的？用氧化物配制标样，肯定就没这些增量问题了，这部分差别也许就需要考虑了。如果用化学法定值，对于一个标准方法来说，是不是不太妥当。
原文由 hsteel 发表:
ljzllj您好！看到大家的提问，受益颇多，尤其对采用熔融法预氧化后熔融合金类样品颇感兴趣。氧化剂选择合适，试样量选用0.2~0.3克完全没问题，并且预氧化时间也不用很长，一个思路是比如硅铁，可用氢氧化锂和式样混合后，用水启动反应，然后覆盖熔剂熔融，所得熔片均匀完美。这个过程的疑问是，预氧化后总会出现“失量”或“增量”，不同含量范围的样品，“失量”或“增量”肯定不同，在不校正的情况下，工作曲线会呈线性关系吗？
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