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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】提高负高压1ng/ml的荧光值没有变化是怎么回事？

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haixia1234
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发表于：2010/06/02 19:34:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg、As、Se的标准液都为1  、5、10、25ng/ml,检测一已知浓度的样品，三种元素结果都偏低，其中As、Se 1ng/ml的荧光值都是70-95，提高负高压也无明显变化，打电话问厂家也是推来推去说不出什么原因，谁能帮我分析一下这是怎么回事？
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chemistryren
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2010/6/3 12:23:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有用硫脲和抗坏血酸?
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haixia1234
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2010/6/3 12:34:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As标准液配制：加1%硫脲10ml,1:1盐酸10ml定容50ml
Hg标准液配制是用含0.5g/l的5%硝酸稀释
Se是用20%稀释。
样品也是用同样条件处理后再上机测。
我们的型号是AFS-610B的。
之前也是用同样的条件测可以。
会不会是管道或试剂影响出现上述现象啊？
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haixia1234
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2010/6/3 12:36:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Se 用20%HCL稀释
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coffee8
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2010/6/3 13:08:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haixia1234(haixia1234) 发表:
As标准液配制：加1%硫脲10ml,1:1盐酸10ml定容50ml
Hg标准液配制是用含0.5g/l的5%硝酸稀释
Se是用20%稀释。
样品也是用同样条件处理后再上机测。
我们的型号是AFS-610B的。
之前也是用同样的条件测可以。
会不会是管道或试剂影响出现上述现象啊？


之前同样条件测可以，是什么意思？
标准品没有重新配制吗？
可能是标准品的问题？
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wujinxia
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2010/6/3 18:59:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我所使用的仪器As、Se 1ng/ml的荧光值都是70-95，属于正常呀 只要曲线好 在控样能做进去就可以呀  挺好的
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2010/6/3 21:26:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 haixia1234(haixia1234) 发表:
As标准液配制：加1%硫脲10ml,1:1盐酸10ml定容50ml
Hg标准液配制是用含0.5g/l的5%硝酸稀释
Se是用20%稀释。
样品也是用同样条件处理后再上机测。
我们的型号是AFS-610B的。
之前也是用同样的条件测可以。
会不会是管道或试剂影响出现上述现象啊？


之前同样条件测可以，是什么意思？
标准品没有重新配制吗？
可能是标准品的问题？
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haixia1234
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2010/6/3 21:37:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前同一已知浓度样品用同样的条件测过，结果可以，这次将同样的样品同样的方法前处理重测，标准液都是现配的，三种元素结果都比标准值低。
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2010/6/3 21:40:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wujinxia(wujinxia) 发表:
我所使用的仪器As、Se 1ng/ml的荧光值都是70-95，属于正常呀 只要曲线好 在控样能做进去就可以呀  挺好的
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jmcdcjyk
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2010/6/7 20:28:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连厂家都不清楚原因，有点意思。本来原子荧光有时出现感觉莫名其妙的问题。往一些方面想问题：还原剂的浓度是否合适，管路是否通畅且流量是否稳定，灯的能量是否正常，水封等等，也许找出点解决的问题。
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haixia1234
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2010/6/9 17:04:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天把管路全部换了，镜片擦过了，荧光值能上去，但是As的值总是测得偏低。还原剂用量一直都是一样的。灯能量要达到什么状态才算正常？怎么检测灯能量？
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