主题:【第三届原创参赛】请同行们来晒一晒你使用的分光光计透射比标准物质的情况

浏览0 回复22 电梯直达
可能感兴趣
吉普丽儿
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zwyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
果然是高手!

原文由 jelly98(jelly98) 发表:
如果LZ有兴趣咱们还可以继续讨论。不过首先声明,有许多观点并没有数据支撑,也没有提高紫外标片不确定度的方法(否则的话俺就发大财了),只是一种思路的探讨。

假设A,是先以认定紫外标片本身不好为前提。我们可以从以下几个方面来研究。
1.        目前国内销售的紫外标片是有色玻璃(石英)的一种(非以石英为基材的镀膜产品),是在基材中添加某种物质,那么我们需要考虑这些物质在基材中的均匀性如何,颗粒度如何。
2.        光学特性特性如何,例如,添加后表面平整度能到多少,光洁度如何,物质的反射率如何,特别是在不同入射角度时的反射率(不是单指表面)。当然还包括温度,湿度的影响等等。
3.        机械加工精度如何。
尽管没有数据说到要做到多少认为是好的,但是幸运的是我们有大家都公认合格的可见光标片做比较。

假设B,确实是仪器透过率准确度有问题(可见光标片也不好),同时波长,杂散光等等的其他指标都是合格的。
当发现一台仪器透过率准确度不良是哪部份问题呢?答案是光路和电路(看着像是废话)。准确的说是从出狭缝开始到AD转换结束的这个范围内有问题(指目前常见的,采用前单色法的仪器)。在此不谈检测器到AD转换结束这部分电路问题。
那么这部分的光路不良如何修理呢,重新摆光,调整滤色片托架。也就是说是光路打到滤色片上的角度不对造成。我们都知道,绝大多数分光在样品室测试位置的光斑是汇聚的,有较大的入射角,样品放入后会有折射反射,讨厌的是这部分反射光又被仪器的其他光学元件反射回来,最终被检测器捕获了。这种现象非常常见,选择能量强的波长区域,可以在仪器样品室内观察到。折射同时也会使照射到检测器上的光斑位置有偏移,有些光可能打出去了,而某些检测器的灵明度是随位置不同而变化的。正是这些原因使得仪器透过率准确度有问题。

综合上述两种情况的假设和分析,我们可以发现反射折射是着重需要考虑的问题。
既然要将紫外标片列为标物,7楼的zwyu说的一个词很经典——不敏感。也就是说尽量需要对外界的各种干扰不敏感。如果有人能花大量的人力,财力去研究的话肯定是可以找到答案的。但我觉得其答案,有很大的机会是目前的材料不适用。我相信NIST是做过这种研究的。
随着技术的发展,我认为在石英表面镀膜是一种很好的发展方向,目前国内镀紫外膜还不是太好,但国外有些公司做的还是不错的,也有技术手段来提高膜的耐受性。好像NIST推出的一种紫外标片就是镀膜的。

另外,提道我是专家,我感到很惭愧。但如果说专家就是在网上胡说霸道的人,这我倒有点像。开个玩笑,哈哈!


原文由 jelly98(jelly98) 发表:
LZ不愧为是计量方面的高手,从标物的计量证上找到了答案,很多人忽略了标物上的不确定度。正如LZ所说的那样,对于0.3的仪器重铬酸钾溶液也不是那么胜任。其实0.3的仪器指的是NIST930(可见光标片),有些仪器写明了,有些没有。那些进口仪器大都不测紫外区(除了顶级的)。这到也不是说不对,我也认同没有必要再测紫外区。只是既然中国标准这么写了,就应该明白地告知用户。


原文由 jelly98(jelly98) 发表:
不赞同LZ的数据分析方法。“T=f(λ)曲线不够平直”这种说法可以,但并不是指整个波长范围,而是指测试点附近5-10nm的区域。这也是为何要规定测试点,所有的测试点,不是峰就是谷,不可能在斜坡上。实际上我们更喜欢用测试点位置波谱的半峰宽来描述(测试点)峰形是否平坦。这些点的半峰宽均在50nm以上,尽可能地排除了因仪器波长或带宽不对导致的测量误差。(这些指标可用其他更好的方法进行检测)。正因为这样,所有给出的标准值(标定值)中并没有提到所对应的测量带宽。
与这种现象类似的一个表现是波长807.5nm对于小带宽的高档仪器来说,波长测试误差较大。原因同样是807.5nm的峰形平坦。

以上是技术讨论,以下是扯淡内容。

紫外中性滤色片是很尴尬的东西,如果有人投诉,国内的仪器厂商是不会承认紫外中性滤色片的判定结果。用的较多的是各计量所,因为携带方便,使用成本低,但是结果对不对,他们心里也打鼓。JJG和国标也一直不敢把它列为标准物质。出来这么多年了也没见黑龙江对其做过什么可靠性论证。顺便提一下,我们国家透射比准确度的基准物质是哪儿来的?也许是从NIST引用的吧。黑龙江不服完全可以拿到NIST去么。呵呵,他们不急,咱们着什么急呢,只当没这种东西。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/8/18 23:57:58 Last edit by zwyu
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴