主题：【求助】原子荧光法测定含钙食品及保健食品中的铅

原文由 cgl2201(cgl2201) 发表:

原文由 hiei(qhdzn) 发表:

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样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。

测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.

原文由 飘渺的风(zhc65211) 发表:

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样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。

测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.

铜和氨会络合，铅会不会呢？

原文由 tempter_ma(tempter_ma) 发表:
Pb的测试条件要求比较高，可以试试这样，用PH试纸测试反应产生的废液，PH值应该是弱碱性，7~8左右

原文由 coffee8(coffee8) 发表:

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原文由 hiei(qhdzn) 发表:

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样品和标准系列都加了铁氰化钾,就是还原剂没加,标准曲线的响应很高,10PPb达400多,样品很低度!!!加标10PPb为0,查了不少的方法都有说要把高氯酸赶干,铅真的不会跑?就不怕爆炸?

如果使用高氯酸消解近干确实非常危险，我们通常都加入硫酸来赶高氯酸。

测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.

有没有付诸行动呀！
以前做过这样的尝试，也是用氨水调的酸度
样品处理时赶酸一定要彻底 否则会消耗很多氨水
不过做过几次效果还是不好，就放弃了
总而言之 原子荧光测铅就是比较困难呀

原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
那有没有考虑氨水中铅的杂质？这样的话可能会使样品检测偏高，去年的时候做的比对，酱油中的铅，发现每用水多赶一次，铅的值就会高一些，推测可能用水的质量不好，更何况氨水等试剂，虽然最后的数据也对上了，但是很麻烦，而且蒙的成分大些，很难做

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那有没有考虑氨水中铅的杂质？这样的话可能会使样品检测偏高，去年的时候做的比对，酱油中的铅，发现每用水多赶一次，铅的值就会高一些，推测可能用水的质量不好，更何况氨水等试剂，虽然最后的数据也对上了，但是很麻烦，而且蒙的成分大些，很难做

刚才才做完试验.加氨水的空白和标准系列的一样,说明氨水中无铅的杂质.GBW8513的铅测得为0.97 标准值为1.00±0.05还可以。按GB 5009.12-2010消化铅测得值很低.但氨水中和法有一份样品回收100%,有3份回收为0 .真是没办法.但查了不少的文献,回收都很好,是不是真的啊!

原文由 hiei(qhdzn) 发表:

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原文由 桂圆(jianglian96) 发表:
那有没有考虑氨水中铅的杂质？这样的话可能会使样品检测偏高，去年的时候做的比对，酱油中的铅，发现每用水多赶一次，铅的值就会高一些，推测可能用水的质量不好，更何况氨水等试剂，虽然最后的数据也对上了，但是很麻烦，而且蒙的成分大些，很难做

刚才才做完试验.加氨水的空白和标准系列的一样,说明氨水中无铅的杂质.GBW8513的铅测得为0.97 标准值为1.00±0.05还可以。按GB 5009.12-2010消化铅测得值很低.但氨水中和法有一份样品回收100%,有3份回收为0 .真是没办法.但查了不少的文献,回收都很好,是不是真的啊!

为什末不考虑用干法消化试试？