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主题：【求助】茶叶中氟虫腈的测定

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meara1212
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发表于：2010/07/21 21:39:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位，茶叶中氟虫腈的测定采用什么方法能做到检测限为2ppb？
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2010/7/22 8:42:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟虫腈在气质上响应很低，再说茶叶上杂质比较多，确实比较难做。
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baeyer
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2010/7/22 12:56:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMSMS，NCI-MS，或者净化分离极好的情况下 ECD也能做到
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戈壁明珠
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2010/7/22 14:22:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 meara1212(meara1212) 发表:
请问各位，茶叶中氟虫腈的测定采用什么方法能做到检测限为2ppb？

茶叶样品的净化很重要的，可以参考庞国芳编制的国标方法气质或者液质测茶叶中的几百种农残。标准号是 GB/T 23204-2008      GB/T23205-2008。降低检测限可以增加浓缩倍数或者增加进样量（对液质）。如果净化得当可以适当增加称样量。
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sujianfeng
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2010/7/22 18:02:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟虫腈在气质上响应虽不高，但离子质量数大，抗干扰能力强，应该可以做到吧？
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雾非雾
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2010/7/23 9:10:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件论文：氟虫腈的电子轰击质谱分析

从内容来看要用MSMS测定比较准确。
附件：
氟虫腈的电子轰击质谱分析.pdf
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fdj_1985
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2010/7/25 16:29:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先过GPC，找出流出时间，然后只收集那部分流出液，然后气质测定，肯定可以做到你的要求的
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hubeizhen
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2010/7/26 17:12:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fdj_1985(fdj_1985) 发表:
可以先过GPC，找出流出时间，然后只收集那部分流出液，然后气质测定，肯定可以做到你的要求的

我们实验室现在用LC-MS-MS做，能达到2ppb。原来用GC-MS（负化学离子源）做，10ppb没问题，抗干扰能力也强，但是2ppb有困难。
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戈壁明珠
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2010/7/27 12:14:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
原文由 fdj_1985(fdj_1985) 发表:
可以先过GPC，找出流出时间，然后只收集那部分流出液，然后气质测定，肯定可以做到你的要求的

我们实验室现在用LC-MS-MS做，能达到2ppb。原来用GC-MS（负化学离子源）做，10ppb没问题，抗干扰能力也强，但是2ppb有困难。

如果抗干扰能力强，可以增加称样量、减少定容体积，测定低限就会满足要求。
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meara1212
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2010/7/30 20:42:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
原文由 fdj_1985(fdj_1985) 发表:
可以先过GPC，找出流出时间，然后只收集那部分流出液，然后气质测定，肯定可以做到你的要求的

我们实验室现在用LC-MS-MS做，能达到2ppb。原来用GC-MS（负化学离子源）做，10ppb没问题，抗干扰能力也强，但是2ppb有困难。

如果抗干扰能力强，可以增加称样量、减少定容体积，测定低限就会满足要求。


可是在实际样品中，加大称样量茶叶的最后颜色会非常深
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meara1212
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2010/7/30 20:45:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢大家的回答，可是加大称样量，减少定容体积在茶叶的实际检测中（氟虫腈2ppb）不是很现实，因为这样的话最后上机干扰会很大，需要频繁维护。
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