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主题：【求助】混合粉末中含有无定形相和一个结构未知晶相,请问如何定量?

浏览0 回复8 电梯直达
iangie
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发表于：2010/08/12 19:47:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的Rietveld定量是要已知所有晶相的结构(structure), 再加一定量的内标, 就可求得混合粉末中无定形相的含量.

如果这个混合物中含有一种结构未知的晶相,就不能用Retveld 定量方法了, 因为没有ZMV, 就算得到了refine 以后的scale factor 也不能跟wt%联系起来.

请问各位老师, 有没有什么定量方法是不需要晶体结构就能确定晶相和无定形相得含量的?

更多信息:
1. 这个晶相是clay mineral的nontronite, 属于2:1的smectite家族. 结构随环境\产地变化很大, 所有nontronite 的pdf卡片峰位都对不上. ICSD更没有对得上的结构.
2. 我没有未知晶相的纯净物标样.(如果各位老师能告知把非晶相从晶相中分开的办法,我也可以提纯晶相.)

谢谢各位老师~~~
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2010/8/15 18:44:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人理我...........躲墙角画圈圈........画圈圈.......
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大陆
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2010/8/15 20:46:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的衍射峰确实全部来自某单个相，而且样品衍射数据质量也不赖的话，不一定需要详细的晶体结构有可能半定量。
当然，没有纯样做定量非常不容易,you know。
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2010/8/16 14:02:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:
如果你的衍射峰确实全部来自某单个相，而且样品衍射数据质量也不赖的话，不一定需要详细的晶体结构有可能半定量。
当然，没有纯样做定量非常不容易,you know。

谢谢大陆.
请问你说的半定量方法是参考强度比RIR方法吗?
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daxu
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2010/8/16 16:45:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在粘土矿物有几个结构能准确测定的？很少，一般粘土定量都是提取粘土颗粒，然后和全岩进行比较得出一个相对的含量。
如果你想知道粘土矿物中的某成分含量，再进行必要的化学和物理分析。粘土大多是半定量
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大陆
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2010/8/16 18:20:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
请问你说的半定量方法是参考强度比RIR方法吗?

不是。确切的说是LeBail全谱拟合方法，它不要求结构信息很详细。
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XRD
huangjw
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2010/8/16 23:21:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在JADE9或更高版本中，将非晶峰当个一个物相来处理，它的模型是是SiO2，有关于RIR值可调，这个值调得好，一般都算得准。
如果使用象MAUD一样的软件，则将非晶相视为一个晶粒极细的SiO2，也可以算得比较准。
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iangie
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2010/8/17 16:38:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:
原文由 iangie(iangie) 发表:
请问你说的半定量方法是参考强度比RIR方法吗?

不是。确切的说是LeBail全谱拟合方法，它不要求结构信息很详细。

不知道LeBail全谱拟合方法是不是TOPAS的whole powder pattern decomposition. 分Pawley方法和Le Bail 方法. 两者都需要hkl_Is phase.

其实我做这个实验的目的就是要build up hkl_Is phase for nontronite.虽然做hkl_Is并不难,只要跟纯样品粉末fit一次,得到每个hkl的intensity就行,晶胞参数这些大概都已知.

难点主要就在怎样找到ZMV factor. 因为hkl_Is phase 没有原子信息(如种类\位置), 里面的晶胞质量ZM必须自定义...这个参数跟含量成正比的参数应该怎么决定呢?

所以这是个先有鸡还是先有蛋的问题...要用hkl_Is定量,必须要ZMV factor. 而我正是要用准确的含量来calibrate 这个ZMV factor.
而我没有纯样品,粘土样品很难说没有amorphous相.

p.s. 我的方法主要是参考Nicola V. Y. Scarlett 和 Ian C. Madsen 2006 年在powder diffraction 21(4)上的文章.
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2010/8/17 17:02:18 Last edit by iangie
iangie
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2010/8/17 16:47:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 XRD(huangjw) 发表:
在JADE9或更高版本中，将非晶峰当个一个物相来处理，它的模型是是SiO2，有关于RIR值可调，这个值调得好，一般都算得准。
如果使用象MAUD一样的软件，则将非晶相视为一个晶粒极细的SiO2，也可以算得比较准。


谢谢这位老师.
TOPAS也可以插入SPVII 类型的peak phase 来模拟非晶峰,作为一个单独的相refine.

我的pattern如下(6° 那个大峰是nontronite 001峰),很难看到明显的amorphous hump. 所以不好插入非晶峰位置....
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