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主题：【求助】跪求，灭蝇胺液相检测法！满面泪流！

浏览0 回复23 电梯直达
rangangg
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发表于：2010/08/24 10:23:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跪求！！！！！！

灭蝇胺常量    99%，75%，50% ，20%

各含量液相全套分析法，样品配制操作。

液相具体操作流程，检测波长，
分子式C6H10N6,分子量166

求好心人帮忙！！！
本人液相为岛津LC-10AT，检测器为LC-10A-VP。色谱柱为phenomenex  Gemini  5u  C18  110A  250*4.6mm

再次感谢！无尽感谢！
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戈壁明珠
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2010/8/24 11:41:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
JAP-108 灭蝇胺检测方法
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JAP-108 灭蝇胺检测方法(农产品).pdf
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戈壁明珠
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2010/8/24 11:42:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
JAP-109 灭蝇胺检测方法
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JAP-109 灭蝇胺检测方法(畜产品).pdf
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雾非雾
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2010/8/24 11:47:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主想要农药原药的分析方法的。
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戈壁明珠
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2010/8/24 12:13:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
楼主想要农药原药的分析方法的。

仪器的条件应该是可以参考的。
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戈壁明珠
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2010/8/24 12:23:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灭蝇胺原药
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灭蝇胺原药.doc
该帖子作者被版主 mcds加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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yayiyayiyou
yayiyayiyou
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2010/8/25 17:37:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我们经常做，各含量的都有，只是我离开那公司好几年了，都给忘了。
大概是这样子的：C18柱就可以，紫外，波长忘了，但刚看了下文献（见附件），在230nm。
记得我们是直接用水溶解，用氨水调了下pH到7左右，其他的可以参照文献。
至于制剂的，不用怎么处理，粉剂一般是轻钙或高岭土，用水超声提取，过膜就可测定；悬浮剂也差不多这样。
附件：
灭蝇胺的高效液相色谱分析.pdf
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rangangg
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2010/8/25 22:23:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的流动相是300甲醇200水，1ml乙酸，0.5g庚烷磺酸钠，称0.0200g溶于50ml纯甲醇，超声定容，再提取2ml进10ml容量瓶，流动相定容后，进样。

然后0.5ml的流速，柱温35度，室温30，压力有12Mpa,走纯甲醇时，1.0流速是11多。柱子现在是新买的phenomenex  Gemini  5u  C18  110A  250*4.6mm，这次是第二次用，压力升高2Mpa.做完样后每天20%甲醇水，0.4流速冲洗1小时，没办法压力11了，换10%甲醇水，冲洗1小时，再用纯甲醇保存柱子，

希望各位大师能帮帮忙，
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rangangg
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2010/8/26 9:53:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接柱子，1.0流速走纯甲醇压力4.0Mpa，应该很正常，但是一接柱子就马上飙升到10。断检测器，压力改变不明显，柱子才用第二次，我怀疑是不是管线和柱子的接口有问题，很有可能
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戈壁明珠
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2010/8/26 11:01:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的在线过滤器和预柱清洗了没有？
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rangangg
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2010/9/3 10:34:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤片 换新的了，压力下降好多，但是 柱子被我用堵了。才用了3次，本来11000理论塔板数，现在只有8000了，拖尾2.4，分离度4.0，拖尾的很厉害，里面脏的很,看来10%甲醇再纯甲醇 冲洗 不管用啊。
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