主题:【求助】求老化柱子的程序升温方法

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symmacros
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原文由 rian01(rian01) 发表:
载气充足是多少?


必须有充足的载气,对GCMS常规柱子,一般1ml/min左右。
symmacros
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原文由 碧海蓝天(uuaa2000-100) 发表:
现在气相色谱柱质量越来越好了,老化好坏对结果也不像以前那么明显了。记得以前师傅说,气相气质色谱柱生产工艺完全一样,只是生产完后进行测试,好的就是气质用,一般的就是气相柱,也不知道是真是假


应该是这样,色谱柱质量比以前好,有的厂家在出厂时也对柱子做老化处理,老化的结果可以没有以前明显。最好还是采用MS专用毛细管柱子。新柱子还是好好老化一下再使用。
symmacros
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原文由 tychenxy(tychenxy) 发表:
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原文由 芯子(356228336) 发表:
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原文由 天高海阔(my8206) 发表:
初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后,
以10℃/min降至60℃保持2min后
以8℃/min 升至310℃保持15min
以10℃/min降至50℃
仅供参考

升温过程中,多加几个停留更好

  你的意思是说平衡点稍微多点,还是说单个平衡点保持的时间长一点?

比如说可以在100度,停留上30min,在200度也停留30min,300度停留的时间可以长一点

在GC面板上操作时只设置程序升温吗?还是INJ, FLOW等也需要设置呢???


可以在GC面板上操作时只设置程序升温就行。INJ可以不加热(加热的话,进样口需干净), FLOW一般大致1ml/min左右。新柱子出口肯定不能接MS。
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2010/9/14 19:44:43 Last edit by jimzhu
yanruwang22
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法:

程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
无论何种方式,载气必须充足

请问您,老化柱子的时候不能接在MS上,是指柱子的另一端不接上MS么,用那个蓝色的小垫堵上么?然后设置柱箱的程序升温,跑空针,是这样么?
symmacros
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下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法:

程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
无论何种方式,载气必须充足

请问您,老化柱子的时候不能接在MS上,是指柱子的另一端不接上MS么,用那个蓝色的小垫堵上么?然后设置柱箱的程序升温,跑空针,是这样么?


老化新柱子的时候不能接在MS上,是指柱子的另一端(出口端)不接上MS,柱子出口在柱箱中放空,决不能用什么东西堵住。仅仅不进样,进行程序升温。
凡心点点
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下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法:

程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
无论何种方式,载气必须充足

请问您,老化柱子的时候不能接在MS上,是指柱子的另一端不接上MS么,用那个蓝色的小垫堵上么?然后设置柱箱的程序升温,跑空针,是这样么?

您是堵质谱还是赌柱子?
芯子
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原文由 2451504(2451504) 发表:
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下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法:

程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
无论何种方式,载气必须充足

接MS看基线,那杨灯丝不是要开很久啊,对灯丝寿命影响大吗?

我也很想知道这个问题呢!我们以前一般都是采取溶剂延迟以保护灯丝。
芯子
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下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法:

程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
无论何种方式,载气必须充足

请问您,老化柱子的时候不能接在MS上,是指柱子的另一端不接上MS么,用那个蓝色的小垫堵上么?然后设置柱箱的程序升温,跑空针,是这样么?

跑空针是指让样品直接跑出来,比进入质谱检测器。所以柱子是不要堵住的,不过你可以把质谱接口堵住。
芯子
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