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主题：【求助】鱼体（淡水鱼和海鱼）肌肉中脂肪酸含量疑惑

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去年冬天
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发表于：2010/09/09 13:48:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  用GCMS测定鱼体（淡水鱼和海鱼）肌肉中脂肪酸含量，前处理后上GCMS测定，结果与10来篇文献比较后，发现不管海鱼还是淡水鱼中DHA和EPA的相对百分含量比文献低很多，分别都只有百分之零点几，而一般文献海鱼都有10％左右，而C16:0,C16:1;C18:0,C18:1占了绝大多数，总计估计有75％以上;不知道大家碰到过这种情况麽？是前处理方法有问题，还是本身样品问题（样品是1年前冷冻干燥后粉碎－20度冰箱保存）

前处理：脂类提取试了Bligh and dyer 方法和正己烷丙酮索氏抽提2种，2种方法结果差不多

  具体如下：


一．脂肪提取（Bligh and dyer 方法，1959），索氏抽提方法就不写了。

1，玻璃离心内，30mg左右样品加3.75ml （氯仿：甲醇）（1：2），加内标c17酸，混合均匀（涡旋）

2，再加1.25 ml 氯仿，混合均匀（涡旋）

3，加1.25 ml 水，混合均匀（涡旋）

4，3000rpm离心10min，待 液体分层明显后

5，吸管伸入液体下层（有机相，氯仿层），吸取有机相，转移至新瓶中
6、提取液过无水硫酸钠，氯仿洗3次，除水后，共4ml左右

7，氮吹近干，准备酯化

二、甲酯化

1， 加入0.1 ml 苯加0.5 ml 含2％硫酸的甲醇，水浴68度 2 h

2， 结束后，加入2 ml 水，混合均匀

3， 再用正己烷（）提取3次，合并3次提取液

4， 旋蒸，近干，
5， 转移至样品瓶，氮吹，近干

6， 加1ml异辛烷，待上机。
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去年冬天
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2010/9/9 13:49:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/9/9 14:23:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用的现有方法做回收率，先看回收率能达到多少？
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lovetulip
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2010/9/10 15:23:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，DHA,EPA的链长，你这种甲酯化手段可能不足以使其完全甲酯化，请查阅其他甲酯化手段。
第二，甲酯化反应最忌讳的就是水，为啥要加水混合均匀呢？
该帖子作者被版主 ynsfeed加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢解答。
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lovetulip
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2010/9/10 15:24:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看你的图谱，很显然前面的14:0和16:0甲酯化的很好，后面的越来越差，很有可能是甲酯化不完全啊~
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去年冬天
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2010/9/11 9:01:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lovetulip(lovetulip) 发表:
你看你的图谱，很显然前面的14:0和16:0甲酯化的很好，后面的越来越差，很有可能是甲酯化不完全啊~


那就是不能加水吗
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symmacros
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2010/9/11 9:14:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像和下面的问题相似，可以参考一下：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100824/2739686/
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abcdefghijkl123
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2010/9/12 6:53:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真羡慕楼主，是使用高科技仪器的，我没有接触这个，我分析的只是普通的项目，唉
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2010/9/17 9:51:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 去年冬天(7336167) 发表:
原文由 lovetulip(lovetulip) 发表:
你看你的图谱，很显然前面的14:0和16:0甲酯化的很好，后面的越来越差，很有可能是甲酯化不完全啊~


那就是不能加水吗


一般衍生都怕水。
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