主题:【求助】请问进几针样品后基线抬高怎么处理?

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fandidadi
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这根柱子除了平时测7P,一周还会测一次PAHS,有柱流失时我一般会老化。

下面是0.24ug/mL的PAHS的色谱图,大家看看是否是柱子的问题。峰形比以前是差了好多,但是线性还是不错,无论何时做空白时萘(空白中有0.01PPM的萘)也不会像7P的QC一样变大。
升温程序有点不大好,是这样的:50度(0.5min)--15度/分钟---120度---25度/分钟---240度---12度/分钟---310度(5min)。





fandidadi
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今天的QC。7P升温程序是这样的:50度(0.5分钟)----30度/分钟----280度----15度/分钟-----310度(4分钟)。是美泰的升温程序。柱流速1.2ML/分钟。


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2010/9/15 9:56:19 Last edit by fandidadi
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问题可能是在柱子上面,柱子用多久了?样品应该比较脏吧。


柱子用的时间并不长,今年2月份用了22天后换下,然后8.16又装上到现在,总共也就50天。不过刚装上的柱流失比较严重,老化了好几次,基线才平稳的。
油墨样品应该说是最脏的了。

我的意思是说样品脏了,打进去问题就出现在柱子上面了,嘿嘿,表述的不大好,像您这种情况应该是样品污染了柱子。还有就是做邻苯和多环芳烃最好别用同一根柱子(如果条件允许的话),我现在做PAHS都是换柱子做的,邻苯对柱子的污染比较大,很容易搞的柱子做不了PAHS。
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这根柱子除了平时测7P,一周还会测一次PAHS,有柱流失时我一般会老化。

下面是0.24ug/mL的PAHS的色谱图,大家看看是否是柱子的问题。峰形比以前是差了好多,但是线性还是不错,无论何时做空白时萘(空白中有0.01PPM的萘)也不会像7P的QC一样变大。
升温程序有点不大好,是这样的:50度(0.5min)--15度/分钟---120度---25度/分钟---240度---12度/分钟---310度(5min)。






从图来看,好像有点峰拖尾了,是柱子脏了!
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[从图来看,好像有点峰拖尾了,是柱子脏了!


以前的柱子比这还要脏,连PAHS都测不了,但测7P还是很准的。今天早晨来连走6个空针,然后进QC,测得的值很准。
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[从图来看,好像有点峰拖尾了,是柱子脏了!


以前的柱子比这还要脏,连PAHS都测不了,但测7P还是很准的。今天早晨来连走6个空针,然后进QC,测得的值很准。

感觉测7P要求很低的,我用了半年多的柱子能做7P,但是做不了PAHS。
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[从图来看,好像有点峰拖尾了,是柱子脏了!


以前的柱子比这还要脏,连PAHS都测不了,但测7P还是很准的。今天早晨来连走6个空针,然后进QC,测得的值很准。

感觉测7P要求很低的,我用了半年多的柱子能做7P,但是做不了PAHS。


所以我想不通了,这柱子既然都能测PAHS,那么测7P应该没什么问题,为什么进几针样品后基线就提高了呢?刚才我又把升温程序改了下,在310度保持3分钟,然后5度/分钟到322度保持3分钟,我想效果应该不大的。

另外你做7P前处理后有没有过个净化柱什么?还是直接过个滤膜就测了?
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[从图来看,好像有点峰拖尾了,是柱子脏了!


以前的柱子比这还要脏,连PAHS都测不了,但测7P还是很准的。今天早晨来连走6个空针,然后进QC,测得的值很准。

感觉测7P要求很低的,我用了半年多的柱子能做7P,但是做不了PAHS。


所以我想不通了,这柱子既然都能测PAHS,那么测7P应该没什么问题,为什么进几针样品后基线就提高了呢?刚才我又把升温程序改了下,在310度保持3分钟,然后5度/分钟到322度保持3分钟,我想效果应该不大的。

另外你做7P前处理后有没有过个净化柱什么?还是直接过个滤膜就测了?

没有净化柱,过膜上机了,成本低,反正做邻苯柱子差点也无妨。把温度提高恐怕也解决不了吧,反而会更高。实在不行换个柱子试试看咯。比对下或许可以找到突破点。
Grace
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如果是样品太脏了,可以在编辑方法上编辑“高温后运行几分钟”,把比较脏东西烘烤出来的。不知道岛津的软件上是否有这种程序,安捷伦是有的。然后在打几针丙酮洗下。
danglihong
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