主题:【求助】今天开机后作DSC空白,但有毛刺?

浏览0 回复25 电梯直达
suliaocailiao
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有毛刺是不是也是允许的,就不不能太大吧?有什么常规规定么,比如说毛刺一般不要大于多少mw什么的
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2010/9/15 16:01:24 Last edit by suliaocailiao
tutm
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其实这些毛刺只要不影响样品各个转变的辨别和分析就可以了
bjbyjz
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最好监测一下供电电压,并确保仪器周围没有其他的设备同时运转,再有就是检查一下周围是否有其他的干扰源。
tutm
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原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
有毛刺是不是也是允许的,就不不能太大吧?有什么常规规定么,比如说毛刺一般不要大于多少mw什么的

毛刺也可以理解为是“噪音”,正常情况下应该主要来源于电子部件,你的基线大部分正常,那些随机出现的毛刺应该是有其它因素引起的,可能的来源上面一些版友都已经写了。
现在的热分析仪器一般不标明噪音指标,但是新的进口DSC传感器噪音是uw级的,如图不考虑曲线弯曲因素,大约1uw以内,正常使用一段时间后噪音都会增大。至于能不能使用了,应该还要看测试样品的特性,以及你们所定的测试标准。如果毛刺明显影响测试结果了,比如标样热焓重复性偏差大于5%、或由于毛刺影响峰温和外推起始点不好确定了,那就要考虑更换传感器了。

KK-yiqi
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原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
有毛刺是不是也是允许的,就不不能太大吧?有什么常规规定么,比如说毛刺一般不要大于多少mw什么的

毛刺也可以理解为是“噪音”,正常情况下应该主要来源于电子部件,你的基线大部分正常,那些随机出现的毛刺应该是有其它因素引起的,可能的来源上面一些版友都已经写了。
现在的热分析仪器一般不标明噪音指标,但是新的进口DSC传感器噪音是uw级的,如图不考虑曲线弯曲因素,大约1uw以内,正常使用一段时间后噪音都会增大。至于能不能使用了,应该还要看测试样品的特性,以及你们所定的测试标准。如果毛刺明显影响测试结果了,比如标样热焓重复性偏差大于5%、或由于毛刺影响峰温和外推起始点不好确定了,那就要考虑更换传感器了。


心有戚戚焉。从楼主贴的图看,基线总体还可以,对于较大的吸放热现象影响应该不大,而且那毛刺随机性较大,先把想到的因素排除再说。
仪器使用久后,状态会有所下降的,但考虑换传感器已属于无奈之举了。
suliaocailiao
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对于毛刺方面我还在观察原因。

有意思的是,今天我作了一个纤维样品,升温时,偶尔出现一些毛刺,但在降温段却一点毛刺都没有,我怀疑纤维状物由于密度轻,是不是在铝坩锅内不易沉底,是不是更容易产生毛刺,不知道怀疑的有没有道理。
suliaocailiao
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还有就是,我开着空调作的实验,空调对DSC到底有影响没?
KK-yiqi
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原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
还有就是,我开着空调作的实验,空调对DSC到底有影响没?

DSC和TG为了稳定,仪器内腔都是近乎封闭的,空调的气流对仪器没有影响,如果要影响,空调压缩机启动/停止可能从电源干扰。
KK-yiqi
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原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
对于毛刺方面我还在观察原因。

有意思的是,今天我作了一个纤维样品,升温时,偶尔出现一些毛刺,但在降温段却一点毛刺都没有,我怀疑纤维状物由于密度轻,是不是在铝坩锅内不易沉底,是不是更容易产生毛刺,不知道怀疑的有没有道理。

升温、降温、再升温,多做几个循环,看看毛刺变化,如果几次以后光滑了,则是纤维第一次升温与坩埚底接触不佳有关。
tutm
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原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
对于毛刺方面我还在观察原因。

有意思的是,今天我作了一个纤维样品,升温时,偶尔出现一些毛刺,但在降温段却一点毛刺都没有,我怀疑纤维状物由于密度轻,是不是在铝坩锅内不易沉底,是不是更容易产生毛刺,不知道怀疑的有没有道理。


纤维样品,蓬松状态的?蓬松状态,样品内导热性差,重现性会不好的,噪音也会变大。如果使用铝坩埚,可将坩埚盖子反过来将样品压实;如果使用陶瓷坩埚,则应该尽可能将纤维样品切碎。
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2010/9/16 19:35:08 Last edit by tutm
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