按照SC3021-2004进行样品中孔雀石绿的检测，刚开始就遇到问题了，HPLC测试标准溶液竟然也没有峰检出，非常疑惑，还请高手指教！
条件如下：
孔雀石绿标准品： 1000ppm 乙腈配制进样20uL
流动相：乙腈：醋酸铵（0.125M pH 4.5）=80:20 20min
流速： 2ml/min
检测波长： 588nm 618nm

究竟是什么原因导致峰未检出呢？请各路大侠不吝赐教！！

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2010/9/26 17:48:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人认为：
一是样品未进入LC（注射器堵塞？已确认注射器没有问题，其他样品可以注入）
二是样品进入LC，但未能进入检测池（柱子保留？？？ODS柱4.6*250mm，应该不可能，国标都是使用ODS柱的啊）
三是样品进入LC并进入检测池，但没有信号检出。（这个也不可能，其他的物质有检出）

本人很疑惑，也很着急，不知道问题出在哪里了，还请高手指教！！！
谢谢！！

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老多_小多

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2010/9/26 19:28:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该很快会出峰，不明白为什么流速是2ml/min，用1.0就可以

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快乐

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2010/9/27 8:42:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你上机的浓度是多少？

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2010/9/27 9:06:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
你上机的浓度是多少？

上机1000ppm也没检出
应该是很快出峰，国标上面也在5min左右出峰，流速也是2ml/min，不明白为什么我的不出峰呢？程序走了30min，一点峰都没有，只有2min左右的溶剂峰可以看出，其它什么也没有，郁闷！！

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2010/9/27 10:50:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bmanker(bmanker) 发表:
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你上机的浓度是多少？

上机1000ppm也没检出
应该是很快出峰，国标上面也在5min左右出峰，流速也是2ml/min，不明白为什么我的不出峰呢？程序走了30min，一点峰都没有，只有2min左右的溶剂峰可以看出，其它什么也没有，郁闷！！

1000ppm都没有出峰，能把基线贴上来吗？

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2010/9/27 16:25:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 bmanker(bmanker) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
你上机的浓度是多少？

上机1000ppm也没检出
应该是很快出峰，国标上面也在5min左右出峰，流速也是2ml/min，不明白为什么我的不出峰呢？程序走了30min，一点峰都没有，只有2min左右的溶剂峰可以看出，其它什么也没有，郁闷！！

1000ppm都没有出峰，能把基线贴上来吗？

现在能够判断出是色谱柱的问题，因为撤掉色谱柱，样品很快就出来了。
但问题又来了：ODS柱为什么会对样品有保留呢？国标上面就是选用的ODS柱啊。而且仅走柱后氧化柱样品一样没出峰，真是很奇怪！我又接着换了一根15cm的ODS柱，结果还是没有峰检出，郁闷！（注：色谱柱为 ODS+柱后氧化柱，分别跑这两根柱子都没有峰检出）

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2010/9/27 17:06:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2010/9/27 17:58:53 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:

CN柱？？国标为C18柱。
现在怎样把样品从柱中出去呢？？

附件：

GBT 20361-2006水产品种孔雀石绿和结晶紫残留量的测定.pdf

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2010/9/29 10:19:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在问题已经解决了，样品峰已经检出。
自己犯了一个低级的错误，流动相放置时未确认，B泵变成了水相，晕死！！跑了两天才发现有机相没怎么减少，怀疑是泵流量不准确，仔细检查后才发现，不知何时B泵改成了水相（默认B为有机相）。郁闷！！
不过还是很感谢楼上大侠们的提示和帮助，而且我的样品的出峰顺序也是无色孔雀石绿在前，孔雀石绿在后，与参考的国标顺序刚好相反！

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