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主题：【求助】关于如何使用分析证书上的纯度问题

浏览0 回复15 电梯直达
风风
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发表于：2010/09/29 20:30:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买了一瓶标准物质（Sigma产品），分析证书中关于纯度的参数要求为：滴定法>=97.0%，而购买的此批标准物质实际的检验结果为：硝酸银滴定法：103.5%。

请问我在使用这个标准物质配制标准溶液时（这个标准溶液用于GC/GC-MS分析测试），使用的纯度应该以100%为准还是以103.5%为准？
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2010/9/29 20:51:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度大于100%？
103.5%。是如何出来的？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/9/29 20:52:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主联系一下提供标准物质的研制单位，看是否笔误
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symmacros
jimzhu
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2010/9/29 20:53:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度的参数要求为：滴定法>=97.0%是规格的最低要求，但实际上远比此值高（国外产品往往如此），虽测定值是103.5%，这也会和方法有关。最多在GCMS计算时安100%计算。也可以用GCMS归一化法测定一下色谱含量作为纯度用，但必须是所有组分（主峰和杂质）都出峰。
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2010/9/29 20:54:22 Last edit by jimzhu
论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/9/29 21:33:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
物质的纯度最高就100%吧
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cjf06301
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2010/9/29 22:01:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的意思可不可以这样理解：比如说你的样品上的浓度是100ppm，而你实际测试的浓度是103.5ppm
楼主买的是什么标准物质
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zwyu
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2010/9/29 22:27:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度大于100%？LZ确定自己的滴定没出问题？？
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原天
jianquan69
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2010/9/29 23:36:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质可能含有杂质，能和硝酸银反应。
习惯一般按100%来计算，。
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风风
kevinchan
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2010/9/29 23:53:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 超人不会飞(zwyu) 发表:
纯度大于100%？LZ确定自己的滴定没出问题？？


您误解了。这个不是我滴定的，这个103.5%也是证书上给出的参数，正如symmacros所说的，>=97.0%是证书上给出的他们的最低产品质量要求，而此批产品他们使用滴定法的实际分析结果是103.5%。

大家都知道，根据色谱的分析原理，一般不会出现某种物质的含量超过100%，但是对于容量分析等方法是完全有可能的。例如GB 10731-89关于重铬酸钾基准试剂中的适用范围就规定适用于含量为99.98%-100.02%的重铬酸钾的检验。

问题就是在于证书上给出的纯度检验方法是按照滴定法（即容量法）给出的，而我现在要作为色谱测试的标准物质，所以不知道纯度应该怎么取值？

另外这个东西本身是无法直接用GC法分析纯度的，因为它是固体，溶解在溶剂中会分解。
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2010/10/3 22:50:07 Last edit by kevinchan
symmacros
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2010/9/30 8:57:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西本身是无法直接用GC法分析纯度的，因为它是固体，溶解在溶剂中会分解。

请问这样怎么能作为GCMS用标样呢？是全部分解还是部分分解？
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风风
kevinchan
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2010/9/30 12:38:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上：用在GC-MS中需要进行衍生处理，最后变成其他物质后再测试。
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