【求助】原子荧光测大米中的Hg出现的问题

dhm_lily

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2010/10/11 13:02:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

放在烘箱里面烤吗？我们的烘箱有时候会把薄层板放在里面烘。这样的话会不会又再次污染器皿呢？

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saironsxd

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2010/10/11 16:28:01 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 汞灯要预热很正常
2 标准空白是否正常可以看下曲线峰型是否市一条直线
3 用的是什么消解方法写的太泛泛

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dhm_lily

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2010/10/11 16:45:22 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用微波消解啊！样品称0.5g，精密加入6ml硝酸，微波消解后用水定容至25ml量瓶。

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cgl2201

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2010/10/11 20:16:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dhm_lily(dhm_lily) 发表:
放在烘箱里面烤吗？我们的烘箱有时候会把薄层板放在里面烘。这样的话会不会又再次污染器皿呢？

是的,但要注意不要靠近电炉丝,要有一定的距离.用小托盘装.有的容量瓶口太小,如10ml的,烤过也不行,我们是用25ml比色管.

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2010/10/11 20:19:43 Last edit by cgl2201

dhm_lily

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2010/10/11 22:32:59 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好的.明天我们试试看这样做是否可行.谢谢!100度烘汞就可以挥掉了呀!用不用更高的温度呢?

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2010/10/13 13:17:58 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

器皿放在烘箱里烘过以后样品空白值明显底了很多，但是空白加样和样品加样还是高，回收率高达150%。我们还做了微波消解出来再加加标对照品的比较，结果空白加样还是高了。
1. 是不是我们的器皿还是被污染了呢？
2. 做Hg到底用不用赶酸呢？我们是加6ml的硝酸消解，用水定容到25ml.酸度和载液（3%硝酸）不一致，是不是一定要赶酸？

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