主题：【讨论】【分离常见疑难问题之一】环己烷丙酮系统跑柱子如何控制比例

原文由 挥发油(zangweijun1000) 发表:

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
我觉得有丙酮的溶剂跑薄层点一般挺圆的。你的情况我也遇到过，我是这样做的，选择一个量大便宜的对照品，先用各种梯度将对照品薄层分析，记录Rf值。作为对照，以后配流动相的时候就以薄层对照来测密度了，就是很麻烦啊，有时配不好要点好几个板。见笑了。

这个方法我也试过的，但是也有缺点的，比如说在小梯度的时候，我发现相连的两个梯度对于Rf值影响好像不大的。不知道在这个方面你是怎么做的？

原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
可以尝试比例法，下次我详细写出来~

原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
下面以我曾经的实际操作来解答如何控制该溶剂系统的比例
小柱子：直接配一系列的比例即可，因为小柱子一共也用不了多少溶剂
没必要回收；
大柱子：每次回收之后定量往回收的溶剂里加丙酮，我当时的保留体积大概是3000mL，我每次回收之后往里面加30mL的丙酮，另外我也用了和阿三专家的类似的方法，用薄层监测，比较每次的Rf值，结果表明上述方法可以有效地进行梯度洗脱，可供参考。

原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
我准备就这个问题，写一篇原创~
或者让哪个师弟师妹来写~

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:

原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
下面以我曾经的实际操作来解答如何控制该溶剂系统的比例
小柱子：直接配一系列的比例即可，因为小柱子一共也用不了多少溶剂
没必要回收；
大柱子：每次回收之后定量往回收的溶剂里加丙酮，我当时的保留体积大概是3000mL，我每次回收之后往里面加30mL的丙酮，另外我也用了和阿三专家的类似的方法，用薄层监测，比较每次的Rf值，结果表明上述方法可以有效地进行梯度洗脱，可供参考。

恩 学习了 3000mL加30mL的比例是怎么确定啊 谢谢

原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:

原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
下面以我曾经的实际操作来解答如何控制该溶剂系统的比例
小柱子：直接配一系列的比例即可，因为小柱子一共也用不了多少溶剂
没必要回收；
大柱子：每次回收之后定量往回收的溶剂里加丙酮，我当时的保留体积大概是3000mL，我每次回收之后往里面加30mL的丙酮，另外我也用了和阿三专家的类似的方法，用薄层监测，比较每次的Rf值，结果表明上述方法可以有效地进行梯度洗脱，可供参考。

恩 学习了 3000mL加30mL的比例是怎么确定啊 谢谢

3000mL是保留体积，就是按装柱硅胶的体积算的
30mL没有什么依据，是自己定的，但结果还可以

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
嗯 我觉得30mL定的也有学问啊，得摸索，要么万一随便定一个，结果梯度变化很大或变化很小也不行啊。