主题：【第三届原创参赛】电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中Fe、Hg和多元素的方法研究

LZ的方法验证工作倒是做的蛮细，方方面面都想到了，赞一个！

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
写得非常详细！我来提几点

[1]  【根据Survey Runs 的结果确定是进入plus 或是 analogue  模式】
应写作 pulse and analog

[2]  不同地方气体供应商提供的液氩，Hg本底相差很大。
你实验室液氩的Hg本底有多高？

[3]  【由于202Hg与 208Pb质量数接近，在灵敏度高低和变化幅度方面两者的程度较为接近。】
203Tl 更接近Hg同位素质量数，我觉得203Tl比 103Rh更适合做内标。

[4]  【每个过程使用的A级量具（容量瓶和移液管）控制体积误差是±1％，累计误差±6％，再加上标准溶液自带±5％的相对偏差，合计±11％；在实验中统计的0.10 ng/mL 检测RSD就是±10％，所以全程合计RSD就是±21％】

不确定性传递 (uncertainty propagation) 好像不是逐项相加这么简单吧？

我们现在还是使用钢瓶高纯氩气，约200元/瓶，纯度好于99.99%，检测Hg时空白溶液信号一般在（30~50）cps。
实验中对于误差传递应考虑最大程度的叠加，我参考褚亮侪《化学分析的质量保证》和李慎安等《化学实验室测量不确定度》等资料时都要求这样统计。
关于内标问题，实验方案主要考虑实际检测的可操作性，尽可能简单才容易让化验员接受。从变化行为角度203Tl比103Rh更有优势，但样品检测过程中无法保证水样中Tl的含量一定很低，实际上我们也检测过含几个ppb的Tl的水样，这样一来Tl作为内标的浓度需要配成50ppb以上才安全，信号值超过百万，与Hg的样品信号值相差过于悬殊，在RSD指标上不匹配，从这个意义上考虑5ppb的Rh实际效果会更好。其它可以做内标的元素In、Sc、Re、Co、Bi都存在类似情况。现在的化验员多数只会墨守规范，很少注意检测过程的异常变化情况，而复杂的检测方法又很难接受或掌握，而面对大量的检测工作又不是一两个人所能完成，所以确定检测方法时需要照顾多数人的情况。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:

原文由 xzh5889618(xzh5889618) 发表:
用ICPMS测定铁会不会有大炮打苍蝇

我们检测矿泉水中Fe含量多数在（100~300）ng/mL，使用原子吸收经常报“0”。

不至于报0的，不过ICP-AES测这个浓度更适宜

我们这里的质控要求必须这样报，所以检测报告出现0。如果已经用ICP-MS检测了很多微量元素，却唯独不检测Fe，然后再用别的仪器再检测一遍Fe，这样做效率是高还是低？另外ICP-AES检测Fe经常系统偏低超过15%，在实际检出限方面80~120ppb，与GB/T5750-2006差距很大，也不知道为什么？

在和同行交流中发现ICP-MS检测水中微量元素的方法很乱，方法各异。有的在直接进样测试的结果中扣除空白（实验室空白），如果实验室空白水平越高则分析结果就越偏低，若多个这样做的实验室的空白不一样，同一个样品的就会出现较大差异；也有化验员在检测过程中任何干扰都不予理会的，反正水样检测有时限；很多实验室使用优级纯甚至分析纯试剂做ICP-MS；还有出于成本考虑使用普氩，我们观察到普氩由于83Kr杂质含量过高而干扰82Se的情况，空白溶液信号值由（100~300）cps升到（6000~30000）cps。

绝对好贴，明年也会用的，向楼主请教

太好了，为大家提供很好的研究思想

很好的文章，赞

我们现在还是使用钢瓶高纯氩气，约200元/瓶，纯度好于99.99%，检测Hg时空白溶液信号一般在（30~50）cps。
    虽然你的202Hg本底只有30-50cps，已经很低了，但还是建议使用液氩。
    你可以留意一下，用一根沾水棉花签伸进钢瓶接口擦拭几圈，会发现很脏。气体工厂的师傅可不会有耐心给你擦拭接口，于是钢瓶接口污垢就在灌装过程中被带入瓶内、沉积下来。再高纯的氩气也被瓶内的“老鼠屎”搅局了。

实验中对于误差传递应考虑最大程度的叠加，我参考褚亮侪《化学分析的质量保证》和李慎安等《化学实验室测量不确定度》等资料时都要求这样统计。
    关于不确定性传递  可参考 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101129/2962593/ 1楼picture的概述回复。
    如果想进一步了解，我有一本PDF书籍可推荐给你。
Hibbert, D. B. and J. J. Gooding (2006). Data Analysis For Chemistry: An Introductory Guide for Students and Laboratory Scientists, Oxford University Press, Inc.
【下载链接】http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=262883

但样品检测过程中无法保证水样中Tl的含量一定很低，实际上我们也检测过含几个ppb的Tl的水样
    Tl是一种分散元素，自然界水体中的Tl含量平均为4.5ppt。即便是工业废水，ppb级 Tl的水样也是很罕见的。

参考文献 Nielsen, S. G., M. Rehkämper, et al. (2005).
Thallium isotope composition of the upper continental crust and rivers—An investigation of the continental sources of dissolved marine thallium. Geochimica et Cosmochimica Acta 69(8): 2007-2019.

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:
我们现在还是使用钢瓶高纯氩气，约200元/瓶，纯度好于99.99%，检测Hg时空白溶液信号一般在（30~50）cps。
    虽然你的202Hg本底只有30-50cps，已经很低了，但还是建议使用液氩。
    你可以留意一下，用一根沾水棉花签伸进钢瓶接口擦拭几圈，会发现很脏。气体工厂的师傅可不会有耐心给你擦拭接口，于是钢瓶接口污垢就在灌装过程中被带入瓶内、沉积下来。再高纯的氩气也被瓶内的“老鼠屎”搅局了。

说的不错，我是主张液氩的，但我不是官员，无可奈何。

不简单哦！