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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】AAS测国标物质中Pb的重现性问题

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rapin
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发表于：2010/12/01 23:37:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器日立Z-2000，热解石墨管
样品：国标茶叶，最终浓度约30ppb
样品处理：湿法，加硝酸高氯酸，蒸干赶酸1次。

测标样正常，50ppb的标，吸光度0.3 RSD<1%，可以二次拟合到0.9996，但一做样品，RSD大到16％，浓度为26～32ppb之间。
重测标样，RSD还是<1%...就是消解完的样品不行，平行样三个都一样。
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2010/12/2 1:12:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完的样品: 1. 每次输入样品前, 摇匀; 2. 消解完,加点HNO3; 3. 加点La + EDTA
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zh860717
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2010/12/2 9:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是说单个样品重复测定三次的RSD不好吗？把具体数据发上来看看，看是否有什么规律
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egaoyuan
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2010/12/2 9:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，你这个RSD是怎么得出来的？
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悠旸
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2010/12/2 16:22:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Pb用高密石墨管好于热解管。另外，要加集改.
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秋月芙蓉
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2010/12/2 18:58:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要加基体改进剂
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zhanghe-2008
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2010/12/4 12:37:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基改后怎样啊?
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chemistryren
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2010/12/9 15:55:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的是同一个样品进样3次读数不稳还是消解了3个样品,之间的RSD大呢??如果是后者,那就可能是前处理的问题了.
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rapin
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2010/12/14 16:11:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主说的是同一个样品进样3次读数不稳还是消解了3个样品,之间的RSD大呢??如果是后者,那就可能是前处理的问题了.


同一个样三次重复测量不稳啊。
后来换用平台石墨管，RSD比较好。但是回收率不好。
一个样测得的浓度是25PPB,往里面加了10PPB的标后测得30PPB。
加标回收率只有50%??

回收率不好会是什么原因呢？
（灰化850度，测铅。基改磷酸氢二铵加硝酸镁）
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