主题：【求助】请教中药材中Hg的前处理方法？

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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如果硫酸介质用于仪器测定影响不大的话，建议消化用酸：10mlHNO3+1.25mlH2SO4,浸泡过夜；
次日电热板消解，最高温度120-130（每台电热板温度会用偏差）。
期间，注意避免碳化，必要时补加硝酸，至冒硫酸白雾。

这个前处理方法，适宜CVAAS法。曾带标物一起做过，结果很满意，楼主不妨试试

我们还真没有冷汞发生器，只有氢化物发生器，不知道他和氢化物发生器有什么区别，对样品溶液的要求是不是一样的？
这个方法就不需要赶酸了吗，消解液到什么状态，几ml才行呢？

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如果硫酸介质用于仪器测定影响不大的话，建议消化用酸：10mlHNO3+1.25mlH2SO4,浸泡过夜；
次日电热板消解，最高温度120-130（每台电热板温度会用偏差）。
期间，注意避免碳化，必要时补加硝酸，至冒硫酸白雾。

这个前处理方法，适宜CVAAS法。曾带标物一起做过，结果很满意，楼主不妨试试

我们还真没有冷汞发生器，只有氢化物发生器，不知道他和氢化物发生器有什么区别，对样品溶液的要求是不是一样的？
这个方法就不需要赶酸了吗，消解液到什么状态，几ml才行呢？

你这个仪器方法我也没用过，估计没问题。需不需要赶酸，参考下你仪器适用的酸度，在其范围内就可以了
消解液到样液澄明状态，一般1-1.5ml，加水定容

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如果硫酸介质用于仪器测定影响不大的话，建议消化用酸：10mlHNO3+1.25mlH2SO4,浸泡过夜；
次日电热板消解，最高温度120-130（每台电热板温度会用偏差）。
期间，注意避免碳化，必要时补加硝酸，至冒硫酸白雾。

这个前处理方法，适宜CVAAS法。曾带标物一起做过，结果很满意，楼主不妨试试

我们还真没有冷汞发生器，只有氢化物发生器，不知道他和氢化物发生器有什么区别，对样品溶液的要求是不是一样的？
这个方法就不需要赶酸了吗，消解液到什么状态，几ml才行呢？

你这个仪器方法我也没用过，估计没问题。需不需要赶酸，参考下你仪器适用的酸度，在其范围内就可以了
消解液到样液澄明状态，一般1-1.5ml，加水定容

好的，明白了，我估计氢化物法不需要赶酸，因为是用还原剂让待测液中的汞给还原出来，然后用氩气带进石英管内测量，待测液只在反应罐内反应，没有进入到仪器，而且也没有加热，挥发的少，对仪器应该没有损害。不知道说的对不对？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
第一：药典规定的120-140是电热板设置的温度，消解液实际显示的温度还真没测过
第二：水浴用于消化，温度不适宜。
倒可以用电炉代替，能控温那种。不过要注意安全，一般实验室不允许明火操作

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:

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第一：药典规定的120-140是电热板设置的温度，消解液实际显示的温度还真没测过
第二：水浴用于消化，温度不适宜。
倒可以用电炉代替，能控温那种。不过要注意安全，一般实验室不允许明火操作

一个月前我去了一家有微波消解仪的化验室做了汞对比实验时测了一下温度，他们电热板是专门给微波仪配的，有18个孔位，只能放进去他们自己的消解罐（白色的，好像是聚四氟乙烯材料的），电热板设置为110度，我测了一下，消解罐内的消解液实际温度才76度左右，要是这样子的话，把温度设置到130度，消解液实际温度也不会到100度了，按照这个温度来算，我用水浴加热锥形瓶也就能达到要求了吧？
是不是他们的消解罐导热率低的缘故，还是大家都是用这种消解罐来消解呀，实际温度就是这么低呢？

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第一：药典规定的120-140是电热板设置的温度，消解液实际显示的温度还真没测过
第二：水浴用于消化，温度不适宜。
倒可以用电炉代替，能控温那种。不过要注意安全，一般实验室不允许明火操作

一个月前我去了一家有微波消解仪的化验室做了汞对比实验时测了一下温度，他们电热板是专门给微波仪配的，有18个孔位，只能放进去他们自己的消解罐（白色的，好像是聚四氟乙烯材料的），电热板设置为110度，我测了一下，消解罐内的消解液实际温度才76度左右，要是这样子的话，把温度设置到130度，消解液实际温度也不会到100度了，按照这个温度来算，我用水浴加热锥形瓶也就能达到要求了吧？
是不是他们的消解罐导热率低的缘故，还是大家都是用这种消解罐来消解呀，实际温度就是这么低呢？

这个说法我同意，汞元素在80度以上才挥发，消解液不超过这个温度是没问题的

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
不要局限在比例上，可以做一个简单的设计，需要消化时间和用量，实验几次就会出现合适的比例