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主题：【讨论】样品空白的作用

浏览0 回复18 电梯直达
tang566
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发表于：2011/03/03 20:23:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是测邻苯二甲酸酯的，大家平时在工作中做样品空白（样品空白：和样品一起经提取，浓缩，上机检测，只是不加入样品）的作用是什么？
    假如，我做的一批样品中，样品空白经仪器检测出样品空白中含有被测物，被测物的含量大于方法检出限，
  问：此批样品需要再重新做前处理吗，假如我这批样品中有几个样品含有和样品空白含相同的被测物，且含量比样品空白高几倍，此时应怎么处理，
      是扣除空白中被测物的含量后出报告，还不扣出报告或重新做前处理？各位前辈在工作中遇到这种情况怎么处理，望各位前位前辈多指点。
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2011/3/3 20:35:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的样品空白我怎么看起来像是讲试剂空白？作用是考察试剂中是否含有目标物！试剂空白是不能超过检出限的，如果空白含有目标物说明：一，试剂受污染，更换试剂供应商；二，在前处理的过程中由于操作不慎带进污染物。个人愚见，望高手指正！
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2011/3/3 20:37:42 Last edit by 2451504
原天
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2011/3/3 21:57:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要扣样品空白。
如果样品空白比较高，你就要检查你整个处理过程，可能出现什么问题。是试剂有问题、玻璃受污染洗不干净，曲线线性太差，柱子残留问题等等。
样品空白可有有数，但值不能太高。
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symmacros
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2011/3/3 22:46:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
要扣样品空白。
如果样品空白比较高，你就要检查你整个处理过程，可能出现什么问题。是试剂有问题、玻璃受污染洗不干净，曲线线性太差，柱子残留问题等等。
样品空白可有有数，但值不能太高。


谢谢参与讨论。如果空白太高，无法用，就有找原因，降低空白。理想的话，空白里无目标物。
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gszhouyw
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2011/3/4 9:19:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品空白比较高，说明本底高,是不能做线形范围,你就要检查你整个样品处理过程及所用试剂了.
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akun323
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2011/3/4 13:45:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有，尤其是DEHP。
我曾经用过一个方法净化过正己烷，给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液，加入正己烷回流半天，然后洗碱，直到水洗成中性，再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高，本底可以减小，但基本上无法彻底消除。
另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器，空白和样品都建议多做几个平行，有空白要扣除。
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lucia_J
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2011/3/4 15:06:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我很好奇LZ的空白是用什么试剂，用什么前处理方法，检出限是多少。
不知道LZ是否直接进过溶剂看看有没有含量呢？
如果没有，那可以去试试是否是前处理的过程代入的。
虽然邻苯很容易受污染，但是污染要达到检出限还是比较难的。
但要注意的是，如果你用了一次性塑料注射器，要特别小心，很多注射器都有DEHP。
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tang566
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2011/3/4 18:53:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
您说的样品空白我怎么看起来像是讲试剂空白？作用是考察试剂中是否含有目标物！试剂空白是不能超过检出限的，如果空白含有目标物说明：一，试剂受污染，更换试剂供应商；二，在前处理的过程中由于操作不慎带进污染物。个人愚见，望高手指正！


不是试剂空白，是样品空白，在做样过程引入的，如：容量瓶，试剂等。
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tang566
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2011/3/4 19:00:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akun323(akun323) 发表:
邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有，尤其是DEHP。
我曾经用过一个方法净化过正己烷，给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液，加入正己烷回流半天，然后洗碱，直到水洗成中性，再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高，本底可以减小，但基本上无法彻底消除。
另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器，空白和样品都建议多做几个平行，有空白要扣除。


试剂中一般都含有微量DBP或DEHP,我用的试剂是分析纯的三氯甲烷，有考虑有正已烷，它的毒性小些，想请问你采用什么仪器来净化，加入的氢氧化钠溶液的浓度是多少，怎么洗碱，能找到相关文献吗？谢谢！
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tang566
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2011/3/4 19:00:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akun323(akun323) 发表:
邻苯二甲酸酯的空白是个比较头疼的问题。基本上试剂中都有，尤其是DEHP。
我曾经用过一个方法净化过正己烷，给大家参考一下。在蒸馏瓶中加入少量氢氧化钠溶液，加入正己烷回流半天，然后洗碱，直到水洗成中性，再把正己烷蒸馏出来。如果试剂中含量很高，本底可以减小，但基本上无法彻底消除。
另外邻苯二甲酸酯实验过程中必须用全玻容器，空白和样品都建议多做几个平行，有空白要扣除。


试剂中一般都含有微量DBP或DEHP,我用的试剂是分析纯的三氯甲烷，有考虑有正已烷，它的毒性小些，想请问你采用什么仪器来净化，加入的氢氧化钠溶液的浓度是多少，怎么洗碱，能找到相关文献吗？谢谢！
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2011/3/4 19:07:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
我很好奇LZ的空白是用什么试剂，用什么前处理方法，检出限是多少。
不知道LZ是否直接进过溶剂看看有没有含量呢？
如果没有，那可以去试试是否是前处理的过程代入的。
虽然邻苯很容易受污染，但是污染要达到检出限还是比较难的。
但要注意的是，如果你用了一次性塑料注射器，要特别小心，很多注射器都有DEHP。


试剂：前处理是甲醇和三氯甲烷，最后用三氯甲烷定溶;检出限是5PPM,
试剂有测，是不含的，我估计是玻璃溶量瓶或平底烧瓶等没洗净，之前有测高含量的被测物。
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