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原子吸收光谱（AAS）

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主题：请教原析测铅

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yanhansir

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发表于：2003/06/24 16:58:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T13080-91饲料测铅用甲基异丁酮萃取上机，基线漂移大，不知有什么好方法。

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2003/6/24 18:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知你用的什么样的原子吸收，火焰的还是无火焰的？如果是火焰的，开机时间长一点后测定，或者换一只灯，同时用甲基异丁酮作空白调零；如果是无火焰的，换灯。

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laomou2003

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2003/6/24 20:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灯坏了.情换灯........

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diamond

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2003/6/24 20:22:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是由于燃烧头温度和高度的问题,一般作火焰时总是进完样品之后将毛细管置于蒸馏水中清洗.作有机溶剂时,可能就不能使用蒸馏水,应该置于甲基异丁酮中,因为使用有机溶剂时的温度较高,燃烧头需要热平衡,用水清洗的话,进样时热平衡问题造成基线漂移(作Pb时,火焰也有吸收,所以必须保持分析时火焰条件不变).另一方面,有机溶剂产生的火焰较为剧烈,造成火焰底部不稳定区域上升至光路,产生基线漂移、平行性不佳等问题.这在使用富燃火焰分析时,燃烧头要适当降低的原因是一致的.

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tjali

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2003/6/24 21:57:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

diamond说得没错，要将乙炔量降到最低，并调整观察高度。一般饲料中的铅还是较高的，建议在燃烧上器加石英缝管可提高灵敏度。

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xasuokun

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2003/7/4 11:23:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我公司生产的原子荧光分析仪可测定饲料和饲料添加剂中的砷、铅、镉、汞等元素，检出限均优于原子吸收，详情咨询西安索坤技术开发有限公司，029-5529377，5532106 屈勇

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ychongwei133

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2006/12/7 8:00:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前用的仪器是北二光的1F2B型，测定时我用氟氘灯较正法，取得了很好的效果，回收率比萃取法好。

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qian

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2006/12/7 8:59:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond 发表:
可能是由于燃烧头温度和高度的问题,一般作火焰时总是进完样品之后将毛细管置于蒸馏水中清洗.作有机溶剂时,可能就不能使用蒸馏水,应该置于甲基异丁酮中,因为使用有机溶剂时的温度较高,燃烧头需要热平衡,用水清洗的话,进样时热平衡问题造成基线漂移(作Pb时,火焰也有吸收,所以必须保持分析时火焰条件不变).另一方面,有机溶剂产生的火焰较为剧烈,造成火焰底部不稳定区域上升至光路,产生基线漂移、平行性不佳等问题.这在使用富燃火焰分析时,燃烧头要适当降低的原因是一致的.

原来是这样呀，我有次样品萃取后上机，用水洗后吸空白溶液，再吸样品溶液，空白比样品溶液很高，是不是也是这个原因呢．

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