原文由 闻禾(phillis) 发表:
原文由 yang36j(yang36j) 发表:
您说的对,已经超出标定线范围,严格说应该算结果无效。当然,您的情况例外。
多说一句,为避免溶剂峰影响,一个方法是加低分子量柱,把样品峰与溶剂峰分开一些。
谢谢!我们很少有太低分子质量的样品。
事实上,GPC测试,对于特定的凝胶柱,小分子部分更好分离,往往是特大或者超高分子质量部分更难分离。从工作曲线的斜率看,小分子部分一般比较缓,而大分子部分却要陡峭多了。因此,淋洗时间误差那么一小点点,分子量结果相差就海了去了。
是不是水相柱对大分子的分离要好一些?水相不曾做过,没认识。请赐教~
对于凝胶色谱最好是能找到一个出峰较晚的峰来做校正,这样才分析的时候比较好。
水相也不一定好做,因为水相分析的高分子一般都有比较强的极性,需要去除极性和离子键作用等,这里说的只是做普式校正情况。标样选择相同的物质来做曲线才会比较好。
小分子其实比较好做的。但分子量达到一定程度后,本身成分的复杂性就更大,所以分析出来的数据就很大差别和误差,分析准确就不好谈了。
感觉跑题了,楼主是想说什么呢?
溶剂峰其实是很好的,你可以比较所有你分析样品和标样的溶剂峰的保留时间,最好的结果是每次都能重合,如果你的溶剂峰的保留时间相差比较多了,就需要你查找原因了,或者需要重新做标准曲线了。