主题：【原创】衬管的洗法你知道多少？

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发表于：2011/05/04 09:42:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，今天有时间，看了论坛上和一些资料上关于衬管的种种洗法，我将其综合一下，供大家方便查阅，也希望广大版友提出自己宝贵的意见和建议！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060322/370805/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100622/2626572/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060523/434420/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091117/2216253/

玻璃衬管的维护和检修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070611/872451/

类似的帖子好多：我个人觉得好一些的就粘贴过来：
回答一玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药或RoHs样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
类似上面，我先说说衬管的作用：
1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积
攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰；
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针
尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；
加速样品汽化；
3.避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
曾看过安捷伦和岛津的资料上都有这样做：
硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：
HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制
成10％甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。
缺点：如果高温下工作，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。
这也是个好的回答：

回答二玻璃衬管的清洗方法
备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
1、去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。
2、清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。
3、玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。
回答三衬管清洗步骤如下（摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册）：
1、因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。
如果进行痕量分析，还应对衬管进行活化。

当然还有好多很好的回答我没有一一列举，感觉这几个有代表性，衬管如果用在一般的样品检测，就是沸点不高不会残留，简单的用溶剂洗洗即可，如果一些难挥发性的可以用酸泡，如果容易残留的可以选择用铬酸浸泡。当然为了衬管的稳定性，最好再硅烷化下，不高高温工作就比较麻烦了，硅烷化对极性柱用户还是很有帮助的。以上结束后，都是需要用有机试剂清洗的，烘干即可用！

该帖子作者被版主新窦加 10积分， 2经验，加分理由：感谢整理总结