主题：【线上讲座64期】我国WDXRF在地质行业应用现状及发展趋势（活动时间：2011年5月04日-5月16日）

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
李老师好：我也发现了这个问题，Cl测定不稳定，但是对于化探样品，不至于超差，当时也没有深考虑这个问题。
但是我想知道你Cl的测定条件。根据我所知道的，在根据您说的，我认为对于Cl这种元素要特殊处理，适当增加
测量时间，使用多个标样，通过对被分析元素峰位角度扫描 显示在屏幕上的扫描图，仔细地选择无干扰的背
景位置和对谱峰干扰的元素；还有就是Cl的确容易受环境的污染，样品制好后，需要放到干燥器里。

原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
李老师好：我也发现了这个问题，Cl测定不稳定，但是对于化探样品，不至于超差，当时也没有深考虑这个问题。
但是我想知道你Cl的测定条件。根据我所知道的，在根据您说的，我认为对于Cl这种元素要特殊处理，适当增加
测量时间，使用多个标样，通过对被分析元素峰位角度扫描 显示在屏幕上的扫描图，仔细地选择无干扰的背
景位置和对谱峰干扰的元素；还有就是Cl的确容易受环境的污染，样品制好后，需要放到干燥器里。

我们现在是制样后尽快测定，半小时内完成可以保证不超差。实验室考虑效益，不仅做化探，矿调及其它样品也做。

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
请问金水版主及诸位XRF专家：
波长色散XRF号称可以测量Be以上的元素，不知您有没有见过使用XRF测固体中氧含量的应用？
一般说来，能量色散XRF测氧是极其困难，您知道的，因为O荧光产额非常微弱；只是若换成波长色散，O测试能否有实质性的改善，我把握不准……
曾经做过EDS和WDS测氧的对照，wds能分辨O的特征峰不假，但“标准物质”本身都不能测出满意的结果……

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:

原文由 huier1223(huier1223) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:

原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:
albert800922您好！我有以下问题想请教，
请问：使用X射线荧光技术检测氯的时候，结果总是不稳定，尤其压片后似乎与放置时间有一定关系，但原因并不是环境污染等因素，这在地质行业实验室是一个共同的问题，尤其在大批量样品测试时这个问题显得非常突出。这个问题的根源可能在哪里？如何解决这个问题？有人认为高含量氯所受影响较小，于是采取加强氯基础信号的方法即在压片时人为加入氯的标准的方法，这样做是否合适？上述问题的出现是氯独有的现象，同测的其余元素没有这些情况。

李老师好：我也发现了这个问题，Cl测定不稳定，但是对于化探样品，不至于超差，当时也没有深考虑这个问题。
但是我想知道你Cl的测定条件。根据我所知道的，在根据您说的，我认为对于Cl这种元素要特殊处理，适当增加
测量时间，使用多个标样，通过对被分析元素峰位角度扫描 显示在屏幕上的扫描图，仔细地选择无干扰的背
景位置和对谱峰干扰的元素；还有就是Cl的确容易受环境的污染，样品制好后，需要放到干燥器里。

用压片法测量时，Cl，S，Br，I都会出现这种情况。Cl、S出现这种情况我自己做实验的时候发现的，Br、I出现这种情况是从文献上看到的（国家地质测试中心詹秀春研究员写的），解释这种现象的说法很多，你自己找文献看去。最简单的解决方法是压片完后立即测量。熔片制样会消除非环境影响因素，但是高氯体系是没有办法熔样的。至于加入氯标的方法，没有试过。

高氯体系没有用溶片做过，为什么没有办法溶样？

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
请问金水版主及诸位XRF专家：
波长色散XRF号称可以测量Be以上的元素，不知您有没有见过使用XRF测固体中氧含量的应用？
一般说来，能量色散XRF测氧是极其困难，您知道的，因为O荧光产额非常微弱；只是若换成波长色散，O测试能否有实质性的改善，我把握不准……
曾经做过EDS和WDS测氧的对照，wds能分辨O的特征峰不假，但“标准物质”本身都不能测出满意的结果……

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
请问金水版主及诸位XRF专家：
波长色散XRF号称可以测量Be以上的元素，不知您有没有见过使用XRF测固体中氧含量的应用？
一般说来，能量色散XRF测氧是极其困难，您知道的，因为O荧光产额非常微弱；只是若换成波长色散，O测试能否有实质性的改善，我把握不准……
曾经做过EDS和WDS测氧的对照，wds能分辨O的特征峰不假，但“标准物质”本身都不能测出满意的结果……

对于O，剧我掌握的资料，需要特殊的人工合成晶体可以实现测定，但是结果也不是很理想，８０％的合格率差不多了。

原文由 hsteel(hsteel) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:

原文由 huier1223(huier1223) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:

原文由 lidonglei(lidonglei) 发表:
albert800922您好！我有以下问题想请教，
请问：使用X射线荧光技术检测氯的时候，结果总是不稳定，尤其压片后似乎与放置时间有一定关系，但原因并不是环境污染等因素，这在地质行业实验室是一个共同的问题，尤其在大批量样品测试时这个问题显得非常突出。这个问题的根源可能在哪里？如何解决这个问题？有人认为高含量氯所受影响较小，于是采取加强氯基础信号的方法即在压片时人为加入氯的标准的方法，这样做是否合适？上述问题的出现是氯独有的现象，同测的其余元素没有这些情况。

李老师好：我也发现了这个问题，Cl测定不稳定，但是对于化探样品，不至于超差，当时也没有深考虑这个问题。
但是我想知道你Cl的测定条件。根据我所知道的，在根据您说的，我认为对于Cl这种元素要特殊处理，适当增加
测量时间，使用多个标样，通过对被分析元素峰位角度扫描 显示在屏幕上的扫描图，仔细地选择无干扰的背
景位置和对谱峰干扰的元素；还有就是Cl的确容易受环境的污染，样品制好后，需要放到干燥器里。

用压片法测量时，Cl，S，Br，I都会出现这种情况。Cl、S出现这种情况我自己做实验的时候发现的，Br、I出现这种情况是从文献上看到的（国家地质测试中心詹秀春研究员写的），解释这种现象的说法很多，你自己找文献看去。最简单的解决方法是压片完后立即测量。熔片制样会消除非环境影响因素，但是高氯体系是没有办法熔样的。至于加入氯标的方法，没有试过。

高氯体系没有用溶片做过，为什么没有办法溶样？

可以熔样，但Cl会有较严重的挥发，即使在相同的条件下也很难保证Cl元素的挥发是一致的。

原文由 ljzllj(ljzllj) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
请问金水版主及诸位XRF专家：
波长色散XRF号称可以测量Be以上的元素，不知您有没有见过使用XRF测固体中氧含量的应用？
一般说来，能量色散XRF测氧是极其困难，您知道的，因为O荧光产额非常微弱；只是若换成波长色散，O测试能否有实质性的改善，我把握不准……
曾经做过EDS和WDS测氧的对照，wds能分辨O的特征峰不假，但“标准物质”本身都不能测出满意的结果……

对于O，剧我掌握的资料，需要特殊的人工合成晶体可以实现测定，但是结果也不是很理想，８０％的合格率差不多了。

氧可以用TLAP晶体就可以分析了。或者各厂家有一些人工晶体专门分析氧。
典型的应用就是铝厂做AlF3中的Al2O3含量。就是通过测氧来实现的。

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
但从WDS能不能测氧，肯定是能的，只要含量不是太低，没问题。至于“标准物质”本身都不能测出满意的结果，那是标准物质的问题，和仪器没有关系。