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主题：【求助】8分钟为薄荷脑峰，为何总是出现右下角的小杂峰？

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xiaowei86006
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发表于：2011/05/20 12:29:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
复方醋酸地塞米松含量测定

大家好，我是气相新手。最近在做复方醋酸地塞米松的含量测定时，按照中国药典2010版提取样品。进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面，即使进行升温去除杂质峰后再进针，仍然会出现峰异常变形。柱子是刚老化的AC20，一直找不出原因。现发现样品放置一段时间后竟出现细小的白色沉淀物，是样品中的樟脑和薄荷脑分解了吗？还是基质没提取干净？希望做过的哥哥姐姐们给予一些指导，谢谢了！

不知道有没有人做过，我提取的方法完全是按照2010版药典的，不知道做过的哥哥姐姐在柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少？我按140--180--200设置

请各位哥哥姐姐看看，8分钟为薄荷脑峰，为何总是出现右下角的小杂峰？对照品不会。

急
哪位哥哥姐姐知道原因能指点一下吗？
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jimzhu
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2011/5/20 13:11:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个药典方法用什么柱子？
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2011/5/20 16:29:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你质谱图上那个小峰的质谱图呢？发上来看看
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